磺胺类药物的多种检测方法

磺胺类药物为人工合成的抗菌药，它具有抗菌谱较广、性质稳定、使用简便、生产时不耗用粮食等优点。

根据《GB 31650-2019食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定磺胺类药物在食品中最大残留量如下：

4.1.93 磺胺类（Sulfonamides)

4.1.93.1兽药分类:磺胺类合成抗菌药。4.1.93.2 ADI: 0-50μg/kg体重。

4.1.93.3 残留标志物：兽药原形之和( sum of parent drug) 。

4.1.93.4 最大残留限量：应符合表93的规定。

（图片来源：pixabay）

下面列举几种检测方法 ➪

参考标准：《农业部958号公告-12-2007 水产品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱法》。

SPE柱：月旭Welchrom^® BRP 规格：60mg/3mL。

活化：3mL甲醇 ，6mL水平衡，弃去；

上样：待净化液全部上样，弃去；

淋洗：3mL水，2mL 5%甲醇水，弃去；

洗脱：15mL甲醇洗脱，压干收集；

浓缩：合并收集液于旋蒸瓶中，30°C下旋近干，并用5%甲醇水复溶，定容到1mL，过0.22μm有机滤头，上机。

色谱柱：月旭Ultimate^® ODS-3  4.6×250mm，5μm。

流动相：A-乙腈，B-甲醇，C-2%乙酸水（梯度）；

流速：0.6mL/min；

柱温：40℃；

进样量：20μL；

检测波长：270nm。

表1. 加标回收率表

参考标准：《GB29694-2013 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 》。

SPE柱：月旭Welchrom^® P-SCX 规格：60mg/3mL。

活化：甲醇2mL，0.1mol/L盐酸溶液2mL，弃去；

上样：净化液全部上样，弃去；

淋洗：0.1mol/L盐酸溶液1mL，50%甲醇乙腈溶液2mL，弃去；

洗脱：4mL 5%氨水甲醇，压干，接收。

洗脱液在40℃下氮吹至干，准确加入1mL0.1%甲酸乙腈溶液1.0mL，涡旋溶解，过0.22μm有机微孔滤膜，待测。

色谱柱：月旭Ultimate^® ODS-3  4.6×250mm，5μm。

流动相：A-乙腈，B-0.1%甲酸水（梯度）；

流速：1.000mL/min；

柱温：30℃；

进样量：20μL；

检测波长：270nm 。

图2  鸡肝样品样加标50μg/kg图谱

表2. 样加标50μg/kg回收率表

图3 猪肉样加标40μg/kg图谱

表3. 加标回收率表

以上几种方法，都能满足《GB 31650-2019食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》要求，且加标回收率在64%~99%。