小葱中哒螨灵残留量的测定

01.

适用范围

适用于茶叶、葱中哒螨灵残留量的测定和确证。（本实验样品为小葱）

参考标准《SN/T 2432-2010 进出口食品中哒螨灵残留量的检测方法》

02.

提取步骤

精确称取样品2.5g（精确至0.01g）置于50mL的具塞离心管中，加入15mL水，加入20mL提取剂涡旋混匀，超声提取10min，4000r/min离心3min，吸取上层有机相，残渣中加入20mL提取剂重复提取一遍，合并有机相，40℃旋蒸至近干，加入1mL乙酸乙酯，待净化。

03.

净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom® Carb/PSA,50mg/50mg/1mL。

活化：3mL乙酸乙酯，弃去；

上样：待净化液全部上样，接收；

洗脱：1.5mL乙酸乙酯，收集流出液15mL离心管中；40℃氮吹至干，加入1mL乙酸乙酯，待检测。

04.

色谱条件

气相色谱条件

色谱柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm；

进样口温度：250℃；

升温程序：初始温度为50℃，保持1min；以10℃/min升温至280℃，保持10min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1.0mL/min；

进样量：1μL。

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：280℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：选择离子扫描（SIM）147、309、105（丰度比100:25:14）；

溶剂延迟：24min。

05.

色谱图或者加标回收率结果

图1. 0.1mg/L哒螨灵标准溶液图谱

表1、出峰情况

峰名称	保留时间	类型	峰宽	面积	开始时间	结束时间
异稻瘟净	25.66	M	0.037	95160	25.59	25.727

图2. 小葱空白基质图谱

图3. 小葱样加标0.04mg/kg图谱

表2、加标回收表

目标物名称	加标水平 mg/kg	平均回收率%	RSD (N=2)
哒螨灵	0.04	101	2.75%

06.

相关产品信息

货号	名称	规格
005PM-033-100	SPE小柱	Welchrom® Carb/PSA, 50mg/50mg/1mL,100pk
00824-31001	固相萃取装置	Welch 固相萃取装置，12位方缸
00821-32291	盖子+垫片	Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔6mm 100pk
00821-40927	样品瓶	Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk
03904-22001	气相色谱柱	WM-5MS 30m×0.25mm,0.25μm
00837-05002	15mL螺口尖底离心管	Welchrom® 离心管一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包
00837-05006	50mL螺口尖底离心管	Welchrom® 离心管一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包
00826-P093S01MANVC	哒螨灵(达螨酮)标准品	A2S, CAS No.:96489-71-3, 1000µg/ml 于乙腈,1.1ml