食品中氟烯草酸的测定GB 23200.62-2016

2022-11-16 18:20:38, 月旭科技研发部 月旭科技（上海）股份有限公司











适用范围

适用于食品中氟烯草酸的测定。（本实验样品苹果、猪肉、牛奶）


参考标准《GB 23200.62-2016 食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定 气相色谱-质谱法》。


净化步骤

GPC仪器型号：月旭 GPC-1600凝胶色谱仪；

凝胶色谱柱：月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱；

规格：25×400mm；

流动相：乙酸乙酯-环己烷（1:1）；

流速：5.0mL /min；

进样量：5.0mL；

收集时间：18-22min。


将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集18-22min流分，将其旋转蒸发至干，加入1mL丙酮溶解残渣，待上机检测。


色谱条件

气相色谱条件

色谱柱

WM-5MS，30m×0.25mm×0.25μm

进样口温度

280℃

升温程序

初始温度为200℃，保持1min；

以10℃/min升温至280℃，保持12min。

载气

高纯氦气（纯度>99.999%）

进样方式

不分流进样

恒流模式

1.0mL/min

进样量

1μL

质谱条件

电离方式

电子轰击电离源（EI）

电离能量

70eV

传输线温度

280℃

离子源温度

250℃

四极杆温度

150℃

监测方式

选择离子扫描（SIM）:

423、308、318、280

溶剂延迟

14min


色谱图或者加标回收率结果

图1. 氟烯草酸0.1 μg/mL图谱

物质

保留时间

类型

峰宽

面积

开始时间

结束时间

氟烯草酸

15.453

M

0.071

46998

15.346

15.623

图2. 苹果样品空白图谱

图3.b苹果样品加标0.02 mg/kg图谱

图4. 猪肉样品空白图谱

图5. 猪肉样品加标0.02 mg/kg图谱

图6. 牛奶样品空白图谱

图7. 牛奶样品加标0.02 mg/kg图谱

表1.加标回收率表

基质

基质

加标水平

平均

回收率

RSD值

（n=3）

氟烯草酸

苹果

0.02mg/kg

105%

5.77%

猪肉

92%

2.52%

牛奶

92%

4.07%


相关产品信息

货号

名称

规格

00823-00002

GPC凝胶

色谱柱

Welch Bio-Beads S-X3， 200-400mesh，400mm*25mm

00837-05006

50mL螺口

尖底离心管

Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，

袋装，未灭菌，50mL，50/包

00824-31001

固相萃取装置

Welch 固相萃取装置，12位方缸

00821-32291

盖子+垫片

Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk

00821-40927

样品瓶

Welchrom®  2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 

一级水解玻璃 100pk

03904-22001

气相色谱柱

WM-5MS，30m×0.25mm×0.25μm


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