食品中维生素K1的测定(GB 5009.158-2016)

水果、蔬菜等低脂性植物样品,用异丙醇和正己烷提取其中的维生素 K1,经维生素K1前处理小柱净化,去除叶绿素等干扰物质。用 C18 液相色谱柱将维生素K1 与其他杂质分离,锌柱柱后还原,荧光检测器检测,外标法定量。（本实验选用菠菜和苹果）

参考标准：《GB 5009.158-2016 食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定》

SPE柱：月旭Welchrom®维生素K1前处理小柱；规格：2g/6mL；

活化：5mL正己烷，弃去；

上样：待净化液全部上样，弃去；

淋洗：5mL正己烷淋洗，弃去；

洗脱：15mL正己烷-乙酸乙酯混合液洗脱，收集于50mL离心管中，抽干；

氮吹至近干,用甲醇定容至5mL，并过0.22 µm滤膜，上HPLC检测。

色谱柱：

月旭Ultimate® XB-C18  4.6×250mm,5μm；

月旭 Ultimate® Zn 4.6×50mm；

流动相：甲醇900mL，四氢呋喃100mL，冰乙酸0.3mL，混匀后,加入氯化锌1.5g，无水乙酸钠0.5g；

流速：1.0mL/min；

柱温：30℃；

进样量：10μL；
检测波长：激发波长为243nm，发射波长为430nm。