三离子束切割技术在金刚石/铝复合材料界面分析中的应用

2022-11-11 18:02:30, 徕卡显微系统徕卡显微系统(上海)贸易有限公司

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非均相材料中的微结构一直是分析测试中的难点，传统的机械抛光方法往往无法获得光滑的表面，而一种新型离子束切割技术是一种解决该问题的有效方法。本文介绍了一种应用于金刚石/铝复合材料金相制样的新型三离子束（TIB）切割技术。

随着各种新型电子仪器、设备层出不穷，市场迫切需要开发能够有效应对热膨胀、高效实现电子组件散热，以确保器件性能处于最佳状态的新型材料。近期，一种金刚石强化的铝基（金刚石/铝）复合材料问世，其具有出色的导热性能。然而，受非均质材料的本质的影响，分析其微结构难度较大。为此，市场迫切需要针对这种非均质材料开发一种新的制备方法。本文介绍了一种应用于金刚石/铝复合材料金相制样的新型三离子束（TIB）切割技术。

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三离子束的优势

样品使用铝粉作为基质材料，使用不同尺寸大小的合成金刚石颗粒（30和200 nm）获得两组金刚石/铝复合材料。为凸显TIB切割的效率，预先使用配有金刚石颗粒研磨片的三角抛光器，对样品进行机械抛光。该TIB技术使用徕卡EM TIC 3X TIB斜面挡板，以制备高质量的样品表面。徕卡EMTIC 3X使用三离子束而非单离子束，他们在挡板边沿中心交叉形成成一个100°的研磨区域（图1）。在样品加工过程中，样品位置保持不同，因此与其他需要摆动样品的方法相比，本方法中样品和样品台之间的热量传递效果更好。同时，使用安装的双目显微镜，可实时观察并调整离子束加工时间，直到获得金刚石/铝平整的表面。

图1：a)TIB离子研磨过程示意图；b)本应用案例中使所用的徕卡EM TIC 3X的标准样品台。在a)中，1：样品，2：挡板，3：样品表面，4：离子束交叉点，5：目标区域，6：观察方向和J1、J2和J3：离子束。

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三离子束技术制备光滑表面

金刚石和铝显著的硬度差异，导致即便重复地进行机械抛光，最终样品表面仍会存在5-15纳米的粗糙度。机械抛光的主要缺点是会形成不平整的表面，这取决于材料本身的特性，以及使用聚合物抛光片造成的表面污染。制备所得的不平整表面会导致EDX错误的分析结论，同时在FIB制备中也很难选择到理想的加工位置。因此，这种质量的样品表面不适合进行金相研究。相比之下，TIB制备的样本表面非常光滑，在铝基质上甚至能观察到晶粒衬度差异（图2）。

图2：SEM二次电子图像显示：a) 机械抛光；b) TIB抛光的30微米金刚石/铝复合材料表面；c) 长方形区域（b)图）高分辨图像；d) 界面颗粒的SEM/EDX光谱；e) TIB抛光的200微米的金刚石/铝复合材料表面，插图：抛光（单箭头）和未抛光（双箭头）表面概览。a)和b)中的表面相对水平位置倾斜45°，以显示表面粗糙度。

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离子研磨结果几乎无伪影

最初，我们猜想本研究中使用的TIB方法会在离子研磨期间产生伪影。但实验结果证明，由于离子束平行于样品表面，金刚石和铝可以能够均等地被研磨，因此所制备平整的抛光表面几乎没有任何伪影。

SEM/EDX分析显示：30纳米的金刚石/铝样本中的界面颗粒富含铝、氧和碳，界面相邻的铝基质上的氧和碳含量几乎可忽略不计。该结果对复合材料的全局热属性有显著影响。由于本案例中没有使用氧化铝，因此氧化铝颗粒可能主要来自原始铝粉颗粒中所含的氧化铝层。

结论

TIB技术可为界面表征制备出近乎完美的无伪影表面。已制备表面显著降低了SEM成像和光谱学中的不确定性，以便能够明确表征出30和200金刚石/铝复合材料中各自的亚微米氧化铝颗粒和干净平整的表面。所获得的表面也非常适合进一步使用FIB加工，以进行TEM表征。

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