特色方案 | 化妆品中吡硫鎓锌等18种原料分析检测

2022-11-04 18:06:20, 市场部岛津（上海）实验器材有限公司

化妆品中吡硫鎓锌等 18 种

原料分析检测

本文建立了化妆品中吡硫鎓锌等18种原料的 HPLC 测定方法。参照化妆品安全技术规范（2022 版版）征求意见稿中吡硫鎓锌等18种原料检验方法，并对色谱条件进行优化，采用色谱柱ShimNex CS C18分析吡硫鎓锌等18种原料，18个化合物峰形良好，分离度大于 1.5，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中吡硫鎓锌等 18 种原料的 HPLC 分析提供参考。

实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪；

色谱柱：

ShimNex CS C18

(4.6×250 mm，5 μm；

P/N：380-01230-01)；

标准品：

化妆品中 18 种防腐剂混标溶液套装

（ P/N：380-03620）；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1

（+60L 水箱+取水器）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器

（ P/N：380-00341-05）；

LC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial

（ P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet 移液枪：

SHIMSEN Pipet PMII-10

（ P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100

（ P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000

（ P/N：380-00751-06）。

1.2 混合标准工作溶液的制备

取 17 种混合标准品母液与吡硫鎓锌单标，加甲醇稀释至如下浓度，混匀，备用。

1.3 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18

(4.6×250 mm，5 μm；

P/N：380-01230-01)

柱温：20℃

检测波长：280/230 nm

流速：1.0 mL/min

进样量：10 µL

流动相：

A：磷酸二氢钠溶液*

（用磷酸调 pH 至 3.80）

B：甲醇

磷酸二氢钠溶液*：称取二水合磷酸二氢钠 3.9 g，乙二胺四乙酸二钠 1.86g，于 500 mL 烧杯中，加水溶解，移至 1000 mL 容量瓶中，准确量取三乙胺 2 mL，至同一 1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，用磷酸调节 pH 至 3.80，即得磷酸二氢钠溶液（含 5 mmol/L EDTA-2Na）。

实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合标准工作溶液色谱图如下：

重现性

混合标准工作溶液重现性

结论

本文建立了化妆品中吡硫鎓锌等 18 种原料的 HPLC 测定方法。参照化妆品安全技术规范（2022 版版）征求意见稿中吡硫鎓锌等 18 种原料检验方法，并对色谱条件进行优化，采用色谱柱 ShimNex CS C18 分析吡硫鎓锌等18种原料，18个化合物峰形良好，分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中吡硫鎓锌等18种原料的HPLC 分析提供参考。