关注三｜原子荧光光谱法同时测定绿茶中的砷和汞含量

《NY 659-2003 茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》、《GB 5009.11-2014食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》、《GB 5009.17-2014食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》等标准中均有采用原子荧光光度法进行砷、汞的测定。

本文应用聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）的Kylin S18原子荧光光度计同时测定了绿茶中的总砷和总汞并进行了方法学考察。实验结果表明，线性关系良好，重复性好且灵敏度高，可以满足标准要求。

方案优势

原子荧光（AFS）是中国具有自主知识产权的分析仪器，广泛应用于环境监测，食品安全，地质矿产等领域，具有灵敏度高、线性范围宽、光谱干扰及化学干扰少、仪器结构简单、成本低等优点。可以发生氢化反应的元素，在酸性介质中，硼氢化钾（硼氢化钠）生成的新生态氢，作为还原剂，发生氢化反应，生产氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中，在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比。

序号

仪器/设备/耗材

试剂1

吉天仪器Kylin S18 原子荧光光度计

砷标准溶液（GBW(E)080117）

2

微波消解仪

汞标准溶液（GBW(E)080124）

3

电热板

GBW10052(GSB-30)绿茶

4

分析天平（万分，之一）

盐酸（优级纯）

5

超纯水仪

硝酸（优级纯）

6

氩气(纯度≥99.99%)

双氧水（优级纯）

7

烧杯（100mL）

氢氧化钾（优级纯）

8

烧杯（1000mL）

硼氢化钾（优级纯）

9

容量瓶（100mL）

硫脲（优级纯）

10

比色管（25mL）

表1：实验所用仪器/设备/耗材/试剂

测试原理

样品用硝酸和双氧水在微波消解仪中消解后，加入硫脲将五价砷还原为三价砷，KBH4在酸性环境下产生新生态氢，与样品中元素发生氢化反应，生成氢化物（汞为汞蒸气），通过氩气将氢化物（汞蒸气）导入原子化器中并在氢火焰中发生原子化，被测元素空心阴极灯作为激发光源，被测元素原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态时即发出特征荧光，荧光强度在一定范围内与被测元素含量成正比，外标法定量。

实验结果

重复性

混合标准溶液连续进样7次，重复性见表2。

序号

信号强度

A道（As）

B道（Hg）

1

4512.94

1954.39

2

4549.22

1988.06

3

4494.69

1952.49

4

4500.55

1966.02

5

4474.44

1997.15

6

4486.69

1988.41

7

4472.32

1983.91

RSD

0.59%

0.91%

表2：砷和汞的重复性

标准曲线

将混合标准溶液进样建立标准曲线，以元素浓度为横坐标，信号强度为纵坐标绘制标准曲线，砷线性图见图1，汞的线性图见图2，线性及相关系数见表3。

图1：砷的标准曲线 

图2：汞的标准曲线

元素

线性方程

相关系数r

A道（As）

I=452.2966X+16.0929

0.9997

B道（Hg）

I=1960.9149X-27.6197

0.9997

表3：线性及相关系数

样品及加标回收率

样品分别进样，测得样品的浓度见表4，加标回收见表5。

样品名称

含量（mg/kg）

A（As）

B（Hg）

样品-1

0.0964

0.0154

样品-2

0.0901

0.0150

加标-1

0.2252

0.0294

加标-2

0.2239

0.0304

G-30

0.2448（标示值0.27±0.05）

0.0075（标示值0.0081±0.0015）

表4：样品含量测定结果表

样品名称

回收率（%）

A（As）

B（Hg）

加标-1

85.17%

91.54%

加标-2

83.62%

96.98%

表5：加标回收率

结论

测试结果显示：应用吉天仪器的Kylin S18原子荧光光度计可以很好的测定绿茶中砷和汞的含量，线性关系良好（线性相关系数r均大于0.999）；重复性好；各待测元素回收率良好（在80%～100%之间），质控样品GBW10052的砷和汞测定值均在范围之内。