2022-11-04 18:33:26, 聚光科技 聚光科技(杭州)股份有限公司
技术特点
LC-ICP-MS联用技术
碰撞模式
铬主要有两种形态:Cr(III)和Cr(VI),其中Cr(III)是对人体有益的元素,而Cr(VI)则有较高的毒性和致癌性,因此,国标中对环境水中六价铬含量进行限制,其中GB 3838-2002 规定地表水限值是0.1mg/L;GB 8978-1996规定污水排放限制为0.5mg/L。
LC-ICP-MS因其优异的性能在铬形态分析中应用广泛,本实验通过简单的过滤处理环境水样品后,采用聚光科技自主研发EXPEC 7000与液相色谱联用对环境水中铬形态进行分析。
样品前处理
采取地表水和污水,0.45μm过滤膜过滤,并用缓冲溶液稳定,4℃储存,待测。
仪器配置
仪器:EXPEC 7000电感耦合等离子体质谱仪;聚光科技液相色谱仪;
色谱柱: CNWSep AX保护柱,5.0X4.0mm,10μm;分析柱:CNWSep AX阴离子交换色谱柱 250mmX4.0mm, 10μm(上海安谱);流动相: 0.15mol/L HNO3氨水调节 PH=7.0,等度洗脱,流速为 1mL/min,进样体积:50μL。
参数设置
RF功率(W)
1500
冷却气(L/min)
14
辅助气(L/min)
1.0
雾化气(L/min)
1.068
碰撞气(He)流量(mL/min)
1.2
泵速(rpm)
30
雾化室温度(℃)
5
采样深度(mm)
1.20
通道数
1
驻留时间(ms)
500
扫描次数
1
质量数
52
表1 EXPEC 7000的仪器条件
标准溶液配置
配制Cr(III)和Cr(VI)浓度均为0.1、0.5、1、2、5、10、20μg/L的混合标准溶液,用于建立标准曲线。所得到的标准曲线的线性相关系数均大于0.999。标准溶液色谱图如图1所示。
图1 标准溶液色谱图(1-六价铬;2-三价铬)
检出限
以浓度为0.1μg/L的混合标准溶液,连续测量7次,计算标准偏差(SD),以3.143SD作为检出限进行计算,各组分检出限见表2。
目标物
检出限(μg/L)
三价铬
0.03
六价铬
0.04
表2 被测元素的检出限
图2 污水及污水加标样色谱图
(1-六价铬;2-三价铬)
方法精密度及准确度
对浓度为5μg/L和20μg/L的空白加标样品,连续测量6次,计算平均值和相对标准偏差,以考察仪器的精密度,结果如表3所示。相对标准偏差均小于6%。地表水和污水的测量结果及加标回收率如表4所示,加标回收率在91.8%~96.7%之间。
目标物
加标浓度
(μg/L)
平行测定结果(μg/L)
平均值(μg/L)
RSD(%)
123456
三价铬
5
5.34
5.36
5.2
5.71
4.96
5.73
5.38
5.5
20
20.00
19.12
21.31
21.78
20.65
21.59
20.70
5.0
六价铬
5
4.29
4.40
4.22
4.72
4.79
4.76
4.53
5.6
20
19.98
19.05
18.85
19.78
18.78
20.49
19.50
3.6
表3 方法的精密度
样品名称
目标物
加标浓度(μg/L)
加标样平行6次测定结果(μg/L)
平均值
(μg/L)
样品测量结果
(μg/L)
加标
回收率
(%)
123456
地表水
三价铬
5
4.56
4.96
4.66
4.80
4.77
4.72
4.75
ND
94.9
六价铬
5
4.81
4.84
4.83
4.74
5.02
4.78
4.84
ND
96.7
污水
三价铬
5
4.64
4.95
4.79
5.01
4.84
4.62
4.81
ND
96.2
六价铬
5
5.47
5.83
5.89
5.87
5.63
5.70
5.73
1.14
91.8
表4 环境水中不同形态Cr的测量结果及加标回收率
结论
本文采用LC与EXPEC 7000联用技术测定地表水和污水中三价铬和六价格的含量,检出限分别为0.03μg/L和0.04μg/L,方法精密度小于6%,加标回收率在91.8%~96.7%之间,可用于环境水中三价铬和六价铬的检测。
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