LC与Expec7000 联用技术分析环境水中4种砷形态

技术特点

LC-ICP-MS联用技术

快速分离

环境水中砷主要以As（III）、As（V）、As（MMA）、As（DMA）4种形态存在，毒性大小：As（III）＞As（V）＞As（MMA）＞As（DMA） ，且MMA和DMA已被证实为潜在的致癌物质，水中砷的形态分析目前已受到高度的关注。

液相色谱与ICP-MS联用技术目前是砷形态分析的重要方法，本文对环境水进行简单的过滤处理后，用聚光科技自主研发的液相色谱和Expec 7000联用技术检测环境水中As（III）、As（V）、As（MMA）、As（DMA）的含量。

样品前处理 

取一定量地下水、地表水和污水，用0.45um过滤膜过滤，待测。

仪器配置

仪器：Expec 7000电感耦合等离子体质谱仪；聚光科技液相色谱仪；质谱参数见表1。

色谱柱：CNWSep AX保护柱，5.0x 4.0mm，10um

分析柱：CNWSep AX阴离子交换色谱柱250mmx 4.0mm，10um

流动相：0.25mmol Na2HPO4 +25mmol KH2PO4

进样量：50μL

表1 Expec 7000的仪器条件

参数设置

RF功率（W）

1500

冷却气（L/min）

14

辅助气（L/min）

1.0

雾化气（L/min）

0.886

泵速(   rpm)

30 rpm

采样深度（mm）

2.90

通道数

1

驻留时间/ms

500

扫描次数

1

质量数

75

标准溶液配置 

配制4种砷形态浓度均为2、5、10、20、50、100μg/L 的混合标准溶液，用于建立标准曲线。所得到的标准曲线的线性相关系数均大于0.999。混合标准溶液的色谱图如图1所示。

图1标准溶液色谱图

（1-As（III）；2-DMA；3-MMA；4-As（V））

检出限 

以浓度为0.1μg/L的混合标准溶液，连续测量7次，计算标准偏差（SD），以3.143SD作为检出限进行计算，各组分检出限见表2。

表2 被测元素的检出限

目标物

检出限（μg/L）

As（III）

0.19

MMA

0.13

DMA

0.20

As（V）

0.26

方法精密度及准确性

采用质控样验证方法的准确性和精密度，如表3所示，测量结果与给定值一致，相对误差小于3%，6次平行测量相对标准偏差小于5%。同时将本方法用于地下水、地表水、废水中As（III）、As（V）、As（MMA）、As（DMA）的测量，并进行加标回收实验，结果如表4所示，加标回收率介于95.2%-113.6%。

表3 质测量结果及精密度

砷形态

标准值（μg/L）

6次测量结果检出限（μg/L）

平均值检出限（μg/L）

RSD%

相对误差（%）

123456

AsⅢ

75.2

77.9

74.7

73.5

74.4

73.0

74.8

74.7

2.3

-0.7

DMA

52.9

51.9

51.8

52.4

52.3

52.7

53.3

52.4

1.1

-0.9

MMA

25.1

25.4

25.9

25.8

26.0

24.9

26.6

25.8

2.2

2.7

AsⅤ

17.5

18.6

16.9

17.1

17.7

18.5

17.3

17.7

4.1

1.0

表4 环境水中4种砷形态测量结果及加标回收率

组分

样品名称

测量结果  （μg/L）

加标浓度  （μg/L）

加标后测量结果（μg/L）

加标回收率（%）

As（III）

地下水

ND10

11.14

111.4

地表水

ND10

11.36

113.6

废水

5.01

10

14.68

96.7

DMA

地下水

ND10

10.11

101.1

地表水

ND10

10.68

106.8

废水ND10

10.85

108.5

MMA

地下水

ND10

10.95

109.5

地表水

ND10

10.39

103.9

废水ND10

10.67

106.7

As（V）

地下水

6.38

10

17.15

107.7

地表水

ND10

9.52

95.2

废水

1.59

10

12.56

109.7

结论 

本文采用LC与Expec 7000联用技术测定环境水中As（III）、As（V）、As（MMA）、As（DMA）的含量，各组分的检出限在0.29~0.49ug/L之间，方法精密度小于5%，测量结果与标准值一致，加标回收率为95.2%-113.6%，适用于环境水中4种砷形态的检测。

微信ID：juguangfpi

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