ICP-5000测定土壤中10种金属元素

技术特点：

复杂基体的干扰

痕量元素分析

湿法消解法

标准土壤样品

土壤中各种金属元素的含量差别较大。它们含量高低直接影响植物的健康。电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）是痕量元素分析的主要技术手段，目前已经广泛应用于土壤样品中多种金属元素的分析检测。

本文采用硝酸+氢氟酸+高氯酸消解土壤样品，采用ICP-5000全谱直读原子发射光谱仪测定标准土壤样品中的硼、钡、镉、钴、铬、铜、镍、锶等10种金属元素，通过计算方法检出限、回收率和精密度来考察ICP-5000测定实际样品的分析性能。结果表明ICP-5000可用于土壤样品中多种金属元素的同时分析检测。

样品前处理

准确称取0.25 g（准确至0.0001 g）标准土壤（GSS-15）于聚四氟乙烯烧杯中，先加浓硝酸润湿样品，在电热板上低温加热，蒸发至尽干，加入氢氟酸、浓硝酸和高氯酸，在电热板上加热除硅，再加入浓硝酸和高氯酸，赶酸至尽干，冷却，定容至25 mL，备测。消解液通过阳离子交换柱进行分离富集，依次用超纯水和硝酸清洗柱子，收集流出液，待测。

仪器配置

ICP-5000等离子体原子发射光谱仪

双向观测（水平+垂直），分析参数见表1

流动注射仪：FIA-3110

进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器

离子交换柱：IE0610；吸附树脂：ICP-CH

表1   ICP-5000的仪器条件

参数设置

RF功率

1150 w

等离子观测

水平

冷却气

12 L/min

辅助气

1.00 L/min

雾化气

0.50 L/min

进样泵速

50 rpm

冲洗泵速

100 rpm

分析时间

长波10 s，短波15s智能积分

标准溶液配置

被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。

表2  各元素的标准溶度配制梯度 单位：mg/L

溶液编号

元素名称

标准溶液浓度

1

硼、镉、钴、铬、铜、镍、锶、钒、锌

0、0.1、0.5、1.0

2钡

0、0.5、1.0、5.0

方法检出限

按样品空白连续11次测定的3倍SD乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL)，结果列于表3。

表3   被测元素的方法检出限 单位：mg/Kg

元素波长(nm)

MDL

B 249.773

0.16

Ba 493.409

0.038

Cd 214.438

0.01 (离子交换)

Co 228.616

0.27

Cu 327.396

0.12

Ni 221.647

0.16

Sr 421.552

0.11

Zn 213.856

0.082

V 290.882

0.091

Cr 205.552

0.13

注：方法检出限=3倍标准偏差×稀释倍数（0.25 g到25 mL）

方法精密度与加标回收率

采用ICP-5000测定5个平行样品，考察各元素的方法精密度和加标回收率，方法精密度和加标回收率结果见表4。

表4  土壤标样中金属元素的方法精密度和加标回收率 单位：mg/Kg

元素标准值

五个加标平行样测定值

RSD

(%)

平均回收率

(%)

12345硼63

59.55

60.43

61.35

59.75

60.60

1.2

95.77

钒

119

129.3

133.4

130.1

131.7

128.5

1.5

109.7

钡

716

694.9

710.0

699.7

710.0

696.5

1.0

98.08

镉

0.21

0.15

0.18

0.23

0.26

0.19

2.0

96.19

钴

17.6

18.65

17.73

17.53

16.98

17.50

3.5

100.4

铬87

88.70

89.28

87.48

88.88

90.93

1.4

102.4

铜37

37.48

41.23

40.93

37.83

41.28

4.8

107.4

镍41

38.73

39.43

36.98

38.95

36.30

3.6

92.87

锌94

92.65

91.68

97.61

92.13

94.46

2.6

99.69

锶

115

107.8

117.7

107.9

99.73

110.0

5.9

94.45

结论 

本文采用ICP-5000测定标准土壤样品中硼、钡、钴、铬、铜、镍、锶等金属元素含量，采用离子交换技术分析土壤中痕量镉，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，考察ICP-5000在土壤样品中的实际分析性能。结果表明：与国标标准值对比，测定值与标准值基本一致，回收率均在92.87%~109.7%，方法精密度除锶5.9%外，均小于5%，ICP-5000可用于土壤样品中多种金属元素的分析检测。

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