2022-11-03 18:08:40, 食品安全的守护者 山东美正生物科技有限公司
QuEChERS方法由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、耐用、安全的特点,农残检测中QuEChERS前处理方法应用广泛,目前均是通过人工手动操作进行,当面对大量样品时,人工处理效率低下,易出错,重现性差。
美正全自动QuEChERS样品制备系统可对样品顺序完成QuEChERS实验中的所有步骤,全程电脑控制,无需任何人工介入,集自动加液、精密移液、涡旋、震荡、离心等功能为一体, 帮助实验人员提高了效率,减轻了工作强度,避免人工操作带来的误差。
美正全自动QuEChERS样品制备系统
助力国标GB23200.121
进行茶叶中80种农药残留检测的实验战况
参考GB 23200.121-2021,采用美正全自动QuEChERS样品制备系统结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了茶叶中80种农药残留的前处理方法。样品经乙腈提取,QuEChERS净化,LC-MS/MS检测,外标法进行定量。
结果表明,农药添加量为0.075 mg/kg时,使用全自动QuEChERS样品制备系统处理样品,80种农药回收率均在60% ~ 120%,能够满足检测要求。
PerkinElmer QSight 220液相色谱串联质谱仪;
AQS400 全自动 QuEChERS 样品制备系统。
乙腈、乙酸铵、甲醇、甲酸为色谱纯;
80种农药混合标准工作液,甲醇溶解;
QuEChERS提取包(P/N:CSQ0004):6 g无水硫酸镁、1.5 g乙酸钠;
QuEChERS净化包(P/N:CSQ0077):150 mg无水硫酸镁、50 mg PSA、50 mg C18、25 mg GCB。
实验前准备
1. 将1%乙酸乙腈放入通道2。
2. 称取2 g试样于50 mL塑料离心管中,加入10 mL水涡旋混匀,静置30 min,加入15 mL 1%乙酸乙腈(V:V)溶液,加入30粒均质子,加入QuEChERS提取包,旋紧仪器专用的离心管盖(须使用全新的白色垫片),放入全自动QuEChERS样品制备系统样品区。
3. 将对应的QuEChERS净化包倒入50 mL塑料离心管中,旋紧仪器专用离心管盖,放入样品净化区。
4. 将2 mL样品瓶按照相应顺序摆在进样区。
5. 按照下表的参数设置仪器方法,勾选样品位置,运行仪器。
全自动QuEChERS样品制备系统仪器通用参数
后处理
吸取样品瓶中的样液过0.22 μm尼龙滤膜待测。
基质混合标准工作溶液配制
取高浓度农药混合标准溶液,用空白样品基质溶液稀释成10 ng/mL的基质混合标准工作溶液。
色谱柱:Kinetex F5,2.6 µm,3.0 × 50 mm;
流动相A:2 mM醋酸铵水溶液(含0.1%的甲酸);
流动相B:甲醇;
柱温:35℃;
进样量:5 µL;
梯度洗脱见下表。
80种农药液相色谱梯度洗脱条件
离子源:ESI+;雾化气温度:200℃;电喷雾电压:4800 V;
离子源温度:250℃;反吹气温度:80℃;质谱接口温度:
离子源:ESI-;雾化气温度:200℃;电喷雾电压:-4500 V;
离子源温度:250℃;反吹气温度:80℃;质谱接口温度:250℃;采集方式:多反应监测(MRM)。
茶叶基质加标回收实验结果(添加水平0.075 mg/kg,n=4)
👇(表格上下滑动 查看更多)
10 ng/mL 80种农药混合标准工作液色谱图
10 ng/mL茶叶基质混合标准工作液色谱图
茶叶基质空白色谱图
0.075 mg/kg茶叶基质加标色谱图
本实验参考GB 23200.121-2021使用全自动QuEChERS样品制备系统处理茶叶样品,对于加标量为0.075 mg/kg的样品进行了检测。
结果表明,使用全自动QuEChERS样品制备系统处理茶叶样品基质,80种农药回收率均满足要求且RSD小于20%,说明全自动QuEChERS样品制备系统适用于茶叶中该80种农药残留的检测,且方法稳定。
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