“马柱”新方案：GB 31658.18-2022动物性食品中三氮脒残留量的检测

本方案适用于牛奶和牛肉等动物性食品中三氮脒残留量的检测。

(1) 三氮脒标准储备液：取二乙酰胺三氮脒标准品18.32mg(相当于三氮脒10mg)，精密称定，加水适量使溶解并稀释定容至10mL棕色容量瓶，配制成浓度为1mg/mL的三氮脒标准储备液；

(2) 三氮脒标准工作液：吸取适量三氮脒标准储备液，用水配制成10μg/mL的三氮脒标准工作液；

(3) 三氮脒上机标准品：吸取适量三氮脒标准工作液，用定容液^*分别配制成1.0μg/mL和0.1μg/mL。

^*定容液：水：乙酸铵甲醇溶液(pH 7.0)=1：1。

乙酸铵甲醇溶液(pH 7.0)：取乙酸6mL，加甲醇94mL，混匀，用氨水调节pH值至7.0±0.05。

3.1 牛奶

(1) 称取5.0g牛奶，加入15mL水，涡旋2min；

(2) 继续加入2mL乙酸铅溶液(200g/L)和2mL二氯甲烷，涡旋2min，8000rpm离心2min，取出全部上清液，待净化。

3.2 牛肉

(1) 称取1.0g牛肉，加入10mL 60%乙腈水，涡旋5min，8000rpm离心2min，取出上清液于另一离心管中；

(2) 向下层残渣中继续加入10mL 60%乙腈水，重复提取一次，合并两次的提取液，待净化。

ProElut  PWC 150mg/6mL(Cat.#: 65713)

(1)活化：依次加入5mL甲醇、5mL 5%氨水，流出液弃去；

(2)上样：将待净化液加入柱中，流出液弃去；

(3)淋洗：依次加入5mL 5%氨水溶液、5mL甲醇，推干小柱，流出液弃去；

(4)洗脱：加入4mL 乙酸铵甲醇溶液(pH 7.0)，推干小柱，收集洗脱液；

(5)重新溶解：向洗脱液中加入1mL水，然后在40℃下氮气吹至1mL，用水定容至1mL，涡旋混匀，上机分析。

色谱柱：Diamonsil Plus C18  250x4.6mm，5μm (Cat.#: 99403)

流  速：1.0mL/min

进样量：20μL

检测器：370nm

柱温：30℃

流动相：

A：0.02mol/L 甲酸铵溶液 (pH 4.0)

B：甲醇