2022-10-21 01:17:08, 苏瑞雪 北京欧波同光学技术有限公司
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近年来我国新能源行业高速发展,从披风斩棘到乘风破浪,取得了骄人的成绩,同时推动着汽车产业的电动化变革,也带动了对锂电材料的广泛的关注与研究。
锂离子电池是通过锂离子在正极和负极材料之间来回嵌入和脱嵌,实现化学能和电能相互转化的装置。而正极材料是锂离子电池的重要组成部分,直接决定电池的能量密度与安全性,影响着电池性能的高低,在电池材料中具有举足轻重的地位。
材料的微观结构与其性能密切相关,若需要正极材料在锂电池中发挥出优良的性能,需要对材料的颗粒结构与形貌,表面化学性质,颗粒晶体结构等物理化学性质进行优化控制。
应用扫描电子显微镜对正极材料进行微观观察和分析,已经成为行业内的一种必备检测手段。Apreo2高分辨场发射电镜,可以直观清晰观察到各类电极材料的表面特征,为锂电升级研发提供充足的检测基础。
图1:左上:钴酸锂正极材料;右上:镍钴锰三元前驱体;左下:镍钴锰三元烧结体;右下:包裹有机活性剂的正极颗粒
然而仅对颗粒表面的观察并不全面,颗粒内部的晶体取向,孔隙分布等状态,对电池的快充性能与能量密度也十分重要。
对于微小的粉末颗粒,需要在不改变颗粒样品本身形貌,不对样品产生损伤的前提下,对其截面进行制样。氩离子抛光(CP)是行业内非常常用的制样手段。
氩离子抛光通过使用宽束氩离子束,在原子层面上,对样品进行表面剥离,可以得到干净整洁,组织清晰,没有划痕及杂质干扰及应力损伤层的截面样品。
图2:经过氩离子抛光制样的正极材料截面
图3:经过制样,还可应用EBSD对内部晶粒取向进行表征,观察其内部柱状晶的排列与取向
观察正极材料内部截面,除了应用“氩离子抛光+SEM”组合,还以应用双束(Dual Beam;FIB)技术。双束作为可以在微纳米尺度对样品进行定点加工的工具,可以在感兴趣的点位对颗粒进行切割抛光,例如下图同一颗粒的中间位置,以及边缘位置,同时双束电镜作为加工、观察、分析的一体化平台,可对材料进行多角度的观察分析。
图4:通过双束系统对NCM单颗粒进行分析表征
在双束平台上,应用飞行时间二次离子质谱(TOF-SIM)等分析手段,可以对颗粒的元素分布,包括轻元素,进行二维及三维表征。
图5:左:三元正极材料内的锂的三维分布;右:放大的二维SIMS图像以显示NCM颗粒内的Li元素分布
引用文献
[1] 李渊, 李绍敏, 陈亮,等. 锂电池正极材料磷酸铁锂的研究现状与展望[J]. 电源技术, 2010(9):4.
[2] 刘旭燕, 李旭阳, 瞿诗文. 磷酸铁锂正极材料的研究现状[J]. 有色金属材料与工程, 2021, 42(3):7.
[3] http://ex.chinadaily.com.cn/exchange/partners/82/rss/channel/cn/columns/sz8srm/stories/WS62d0d78ea3101c3ee7adf52b.html
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