2022-10-21 00:25:11 浙江福立分析仪器有限公司
今年10月1日国家标准GB 41700-2022《电子烟》将正式实施,标志着中国电子烟“有法可依、有标可循”的监管时代正式到来,此标准明确规定-“不应使产品特征风味呈现除烟草外的其他风味”,并明确要求“雾化物应含有烟碱”这也意味着电子烟市场将迎来一大波“洗牌”。
我国是全球电子烟雾化装置的主要生产国和出口国,我国超1500家电子烟企业中,以出口为主的企业占7成以上。在电子烟出口贸易中检测中,团体标准T/CECC 002-2021《电子雾化液安全技术规范》仍占主导地位。该团体标准对电子雾化液感化指标、理化指标、杂质限量要求、微生物学指标要求均做出了详细要求。
本期方案中针对电子烟理化指标烟碱(尼古丁)以及甲醇、乙二醇、二甘醇三种杂质组分进行了相关分析检测。
参考标准:T/CECC 002-2021《电子雾化液安全技术规范》 附录E(规范性) 电子雾化液 烟碱(尼古丁)的测定。
测定方法:样品经气相色谱仪分离,FID检测器检测,以保留时间定性,内标法定量。
仪器配置:
GC 9720Plus气相色谱仪,附宽量程FID检测器
色谱柱:RB-WAX(60m*0.25mm*0.25μm)
标样谱图:
1.十七烷(内标) 2.烟碱(尼古丁)
500mg/L尼古丁标准溶液谱图
多种样品谱图:
本方法测定电子雾化液中烟碱(尼古丁)检出限远低于团标(0.25mg/mL),对目标组分灵敏响应,精准捕捉目标组分。
参考标准:T/CECC 002-2021《电子雾化液安全技术规范》 附录B(规范性) 电子雾化液 甲醇、乙二醇、二甘醇的测定。
测定方法:样品经气相色谱仪分离,FID检测器检测,以保留时间定性,内标法定量。采用气相色谱-质谱确证阳性结果。
仪器配置:
GC 9720Plus气相色谱仪,附宽量程FID检测器
S900 GC-MSD 气相色谱-质谱联用仪
色谱柱:RB-WAX(30m*0.25mm*0.25μm)
DB-WAX UI/30m*0.25mm*0.25μm
➤空白
➤标样
1.甲醇 2.异丁醇(内标) 3.乙二醇 4.二甘醇
131.8mg/L甲醇、134mg/L乙二醇和150.8mg/L二甘醇
混合标准溶液
➤样品
1.甲醇 2.异丁醇(内标) 3.二甘醇
⏩本方法中甲醇、乙醇二醇、二甘醇检出限均低于团标中该样品中检出甲醇、二甘醇检出限(50mg/kg);
⏩样品中检测出甲醇、二甘醇,需用GC-MS进一步验证。
气相色谱-质谱验证阳性结果参考依据
➤验证结果
小结:S900 GC-MSD气相色谱质谱联用仪对电子烟雾化液中甲醇、乙二醇、二甘醇测定验证后特征离子丰度比均不符合允许偏差要求,则样品中甲醇、乙二醇、二甘醇实际均无检出。
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