AA-1800F型原子吸收光谱仪测定面粉中滑石粉的应用方案

2022-10-19 14:14:17, 管理员 美析(中国)仪器有限公司


AA-1800F型原子吸收光谱仪测定面粉中滑石粉的应用方案

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目的


探讨面粉中滑石粉测定的方法。通过火焰原子吸收光谱法测定面粉中镁的含量,用镁的含量来计算面粉中滑石粉的含量。结果 在0.25-5.0mg/L线性范围内,仪器的检出限为0.0018mg/kg,相关系数为0.9994,精密度为0.91%,高、中、低三个浓度的加标回收率分别为94.7%97.9%95.0%。结论 该方法虽然灵敏度高,但操作繁琐,耗时太长,不适用于日常的快速和批量检测。

关键词:原子吸收;面粉;滑石粉 ;AA-1800F;AA-1800S

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引言

 食品污染,加工、储藏不当,添加剂的滥用,不法分子惟利是图的掺杂造假以及极端分子的投毒作案等等,致使局部或大部分地区食品安全事件时有发生。面粉是我们监测检测的主要对象之一,面粉中掺入滑石粉(分子式为3MgO・4SiO2・H2O)防止结块,但对人体的口腔具有强烈刺激作用,长期食用会导致口腔溃疡和牙龈出血,甚至可能致癌。[1]因此,为适应社会的需求和保障食品的安全,我们从本地市场上随机抽取30份面粉进行分析检测。国家标准规定滑石粉的测定方法是按照GB/T21913―2008

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检测过程

1 材料与方法 
  1.1 检测方法 按照GB/T21913―2008食品中滑石粉的测定方法。 
  1.2 基本原理 样品用混合酸消化,过滤,将其他含镁物质分离除去,然后用混合酸和氢氟酸消化滑石粉,火焰原子吸收光谱法测定试液中的镁含量。根据镁含量来计算试样中滑石粉的含量[2]。 
  1.3 仪器与试剂 AA-1800F型原子吸收分光光度计;镁空芯阴极灯,大于99.99%乙炔气;可调式电热板;250ml带盖的聚四氟乙烯塑料坩埚;快速定量滤纸;氯化锶、硝酸、高氯酸、盐酸等均为GR,试剂用水符合GB/T6682―2008规定的一级用水要求。 
  1.4 样品的前处理 准确称取均匀样品0.50-1.50g,放入聚四氟乙烯塑料坩埚中,加入混合酸[(4+1)硝酸+高氯
酸]置于电热板上消化至无色透明,冷却后,过滤,将滤纸及纸上的固体物共同放入聚四氟乙烯塑料坩埚中,再加入混合酸[(4+1)硝酸+高氯酸]和氢氟酸继续消化至透明,接近干时,取下,冷却,用氯化锶溶液(15g/L)定容,待测。 
  1.5 标准曲线的制备 镁标准储备溶液是GSB07―1285―2000 101606,500mg/L(国家环境保护部标准样品研究所),镁标准使用液为100 mg/L,分别吸取0,0.25,0.50,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml镁标准使用液于8个100ml容量瓶中,用氯化锶溶液(15g/L)稀释定容,配制成0,0.25,0.50,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0 mg/L的标准系列。 
  1.6 仪器的最佳工作条件 按照操作规程对仪器条件分别进行了优化实验,即波长为285.2nm,狭缝为0.5nm,增益为28%,灯电流为5mA,测量时燃烧头偏转30°。 
  1.7 评价方法 因为滑石粉不属于添加剂,面粉中掺入滑石粉为了增重、增加筋度,防止结块,对人体没有任何益处,因此,国家规定滑石粉应该为不得检出。 

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结果与结论

2 结 果

2.1 样品前处理温度的控制和所消耗的时间 消化所用的聚四氟乙烯塑料坩埚不能用太高的温度,要求最高不能超过260℃,所以本次实验消化温度控制在220℃左右。在此温度下,按照标准方法用硝酸和高氯酸消化1-2h根本消化不完全,而本实验用了6-7h完成了不加氢氟酸的消化;加入氢氟酸后消化又用了7-8h完成了样品的全过程消解。由此可以看出,该实验耗时较长。 
  2.2 样品前处理时酸量的控制 按照标准方法第一次加入混合酸15ml,而本次实验,取样品为1.00g左右,消耗的酸有10ml就可以了。 
  2.3 燃烧头的调节 在燃烧头不偏转进行测定时,≥2.0mg/L镁标准溶液吸光度值不能形成梯度,经多次试验,燃烧头偏转30°,镁标准溶液吸光度值成梯度,线性良好。 
  2.4 标准曲线的回归方程及线性关系 仪器调节到最佳工作状态,将标准系列依次导入仪器,求得Abs=0.22800C+0.01019,相关系数等于0.9994,用测定20次空白溶液吸光度值的3倍标准偏差除以曲线斜率,求得仪器的检出限为0.0018mg/kg。 
  2.5 精密度实验 用2.0mg/L镁标准溶液进行6次测定结果。
  2.6 准确度实验 称取同一份样品按照高、中、低三个浓度进行加标回收实验,计算回收率。结果满意。


3 结 论 
  此方法虽然线性好,灵敏度高,准确度比较理想,但是操作过程中前处理比较繁琐复杂,而且耗时太长,不适用于日常的快速和批量检测工作。
 

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仪器参数

AA-1800F三灯座单火焰原子吸收光谱仪

产品简介

AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成,拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰及氢化物发生系统,可配置多种附件,灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析,多种分析方法可自动切换,做到无人全自动分析。

AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业,创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性,仪器维护简单便捷。

主要特点

高精度全自动化光学系统

色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅,新型自准直单色器,所有镜片均是石英镀膜,宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。手动3灯座配置3个独立灯电源,可分别预热;

高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室,耐酸碱,包括氢氟酸,无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性;

钛燃烧器

钛燃烧器,可选配50mm和100mm燃烧器,空冷预混合型,耐腐蚀,耐高盐,大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度;

全自动化分析

能自动完成安全点火,熄灭和切换,结构可靠,故障率低,从而确保火焰法的灵敏度和重现性。

光源系统三灯位平台切换,可直接使用高性能空心阴极灯,提高火焰分析的灵敏度,自动调节供电参数和光束位置,全自动波长扫描和寻找波峰;

高技术指标

AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平,灵敏度≤0.015μg/mL/1%;基线漂移小于0.003Abs/30m,稳定性优于0.005Abs/4h;

背景校正系统

采用氘空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正,消除低含量测定时分子吸收的干扰,减少了氘灯的发射噪声,延长了使用寿命,具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时,扣除背景能力>50倍;

智能化分析

智能性非常强,人性化设计,自动设置调节火焰高度,自动点火,水平位置自动优化,系统自动设置气体流量。如遇停电、误操作、乙炔泄漏等,系统会自动启动安全保护功能;

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关于美析
   

上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器:可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS,生命科学仪器:超微量分光光度计、全自动核酸提取仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。


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