2020药典｜胃脘舒颗粒中甘草酸铵的测定

1.1  实验仪器及耗材

高效液相色谱仪：Shimadzu LC-20AD

色谱柱：ShimNex CS C18

（5 μm，4.6×250 mm

P/N：380-01230-01）

纯水机： PR-FP-0120α-MT1

（ + 60L 水箱 + 取水器）

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器

（ P/N：380-00341-05）；

LC-MS 认证样品瓶 LabTotal Vial

（ P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet 移液枪：

 SHIMSEN Pipet PMII-10

（ P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100

（ P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000

（ P/N：380-00751-06）。

1.2      对照品溶液的制备

取甘草酸铵对照品适量，精密称定， 加甲醇制成每 1 mL 含 40 μg 的溶液，即得。

1.3      供试品溶液的制备

取本品粉末约 0.2g，精密称定，置 25 mL 量瓶中，加酸性的稀乙醇溶液（ l mL 醋酸→100 mL 稀乙醇）约 20 mL，超声处理（ 功率 160W， 频率 50kHz） 30 分钟， 放冷， 用酸性的 50%乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，取适量离心，取上清液， 滤过， 取续滤液， 即得。

1.4      分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18

（ 5 μm， 4.6×250 mm；P/N：380-01230-01） 

柱温：30℃

检测波长：252 nm

流速：1.0 mL/min

进样量：10 µL

流动相：甲醇-醋酸-水=78：0.3：22