使用天美赛里安8500GC-8700SQ测定电子产品中邻苯二甲酸酯

   前言

我国电子电气产品的产量和制造能力全球领先，对欧盟电子电气产品出口量巨大，企业出口欧盟的产品都需符合相应的限量要求。在RoHS2.0涉及的分析仪器中有机部分主要是针对溴代阻燃剂和塑化剂，包括三类物质：多溴联苯，多溴二苯醚以及邻苯二甲酸酯。使用色谱以及色谱－质谱联用进行检测。针对有机部分的检测，天美提供全套的色谱和色谱质谱联用解决方案，帮助您应对RoHS2.0指令的相关检测。本文介绍了快速筛查电子产品中邻苯二甲酸酯的方法。

   实验条件

实验仪器

SCION 8500GC-8700SQ 质谱仪，Frontier EGNPY 30300热裂解。见图1 。

▼ 图1 8500GC-8700SQ

标准品及样品

▼ 表1 

▼ 表2  仪器实验条件

样品准备：使用切刀，将样品切割成合适大小，称量0.50mg，精确至0.01mg。小心放置于干净的燃烧杯中，待测。

将装有标准品的燃烧杯装入热裂解仪的手动进样器，待热裂解仪和气相色谱仪准备完毕后，按压手动进样器，使燃烧杯落入裂解室开始上机测试，测试结果谱图参见图2。从TIC图中提取149 EiC图，可以看出邻苯二甲酸醋PVC轩准品中6种邻苯均有效分离。对目标化合物峰积分，NIST检索，列出4种待测物质化合物表。见图2，表3。

▼ 图2  邻苯二甲酸酯PVC标准品测试谱图

▼表3欧盟RoSH   4项邻苯二甲酸酯对应的保留时间

取两个样品进行测试，总离子流图和结果见下图3，图4

▼图3 样品1总离子流图

▼ 图4  样品2总离子流图

样品测试结果详见表4，从表中可以看出，1号样品有很高浓度的DEHP检出，2号样品也同样有少量的DEHP检出。

▼ 表4  样品测试结果

热裂解气质联用法可以有效筛选邻苯二甲酸酯类物质，对DIBP、DBP、BBP、DEHP的测试效果良好，可以用于待测样品的快速确认。无需样品前处理，整个分析流程约15分钟，极大地节省了分析时间。同时，由于此方法采用单点定量方法，且取样量很少，样品不均匀性可能会造成结果差异，因此，在进行样品测试时，还应选取代表性试样。还有，当化合物浓度较限值很小时，可以认为样品符合限制要求；当浓度超出限制较大时，可以认为样品不符合标准要求；而当浓度在限值附近时，还需要将样品取代表性部分进行化学前处理，再使用GCMS分析提取溶液，计算待测化合 物浓度与限值进行比较。综上，热裂解气质联用法可以作为邻苯二甲酸酯类物质的辅助快速筛查方法使用。