2022-10-12 12:27:49, 管理员 美析(中国)仪器有限公司
电子级氢氟酸杂质含量检测方案
01
引言
高纯氢氟酸为强酸性清洗、腐蚀剂,可与硝酸、冰醋酸、双氧水及氢氧化铵等配置使用,主要应用于集成电路(IC)和超大规模集成电路(VLSI)芯片的清洗和腐蚀,是微电子行业制作过程中的关键性基础化工材料之一,还可用作分析试剂和制备高纯度的含氟化学品。目前,在国内基本上是作为蚀刻剂和清洗剂用于微电子行业,其他方面用量较少。
方案依据SJ/T 11637--2016电子化学品电感耦合等离子体质谱法通则
02
试样溶液经雾化系统雾化后形成气溶胶,由载气带入等离子体内,在高温和惰性氩气气氛中蒸发、汽化、解离和电离,转化成带正电荷的离子,经离子采集系统进入质谱仪,按离子的质荷比进行分离,各离子质谱峰的强度与样品中相应离子浓度成正比,可对各元素进行定性或定量分析。
03
美析ICP-MS6880电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)
精密微量移液器及洁净的聚丙烯(PP)吸头
精密微量移液器量程: 10u L-100uL,100uL-1000uL。
全氟烷氧基树脂(PFA)瓶
实验用水符合GB/T 11446.1规定的EW-Ⅰ级电子级水。
超纯硝酸,金属离子含量不大于1ug/L。
标准溶液
使用有证多元素溶液标准物质或按GB/T 602规定制备,互有化学干扰、产生沉淀及互有质谱干扰的元素应分组配制。分组实例见表1,表中所用溶液以“%”表示的均为质量分数。
表1
气体
高纯氩气、高纯氨气,纯度不低于99.999%或其他仪器要求的气体。
测定条件的选择
按GB50073规定,推荐在洁净度等级为2级的环境中操作。
入射功率一般范围为500 W~1 500 w。
按炬管和分析要求,确定各气体流量。所用的氩气应符合GB/T 4842的要求。
冲洗时间和扫描时间由仪器和分析要求来确定。
04
一般电子化学品
推荐选用全氟烷氧基树脂(PFA)材质的进样毛细管,石英材质雾化器、雾室和中心管,石英炬管以及铂锥或镍锥。
腐蚀石英材质的电子化学品
推荐选用全氟烷氧基树脂(PFA〉材质的进样毛细管,全氟烷氧基树脂(PFA)材质的雾化器、雾室,铂中心管,石英炬管以及铂锥。
有机电子化学品
推荐选用带有冷却加氧装置的雾化系统,全氟烷氧基树脂(PFA)材质的进样毛细管,石英材质雾化器、雾室和中心管,石英炬管以及铂锥或镍锥。
样品元素干扰消除
样品基质元素可能是某些待测目标元素的离子干扰来源。对于质谱干扰的消除,推荐以下四种方法:
a)选择合适的同位素;
b)动态反应池技术;
c)碰撞反应池技术;
d)冷等离子体技术。
对于非质谱干扰应采用基体匹配或标准加入法等进行校正。
05
测定方法
试样制备和处理
灰化法,指称取样品(加灰化助剂、消泡剂等)于坩埚中,置于电炉上,在较低温度下缓慢加热焦化、炭化,最后经过高温(525±25℃)灼烧,直至剩余无机物。操作见GB/T5082。
湿法消解法,在灰化过程中使用硫酸、硝酸、高氯酸、过氧化氢等试剂。由于在相对较低的温度下,且在液相中反应,挥发损失和吸附损失都较小。
萃取法,使用无机酸溶液作萃取剂,对油样中金属元察萃取分离。此种方法简单、快速,是从大量油样中分离出痕量金属元察的比较理想的方法。通过加入氧化剂和硝酸后,把元素分离富集到水溶液中进行ICP测定。
高压溶弹法,称取少量样品于专用的聚四氟乙烯瓶中,然后加入适量酸,使样品在高压下溶解。
微波消解法,称取少量样品于绀塌中,放进微波灰化炉,按阶梯温控程序升温,先去除水分和易抨发性组分,接着升高温度对样品爱化,最后灰化成无机物。
试样可以采用挥发、酸消解、碱消解、干灰化、萃取、离子交换等分离方法除去试样基体,或直接稀释制成试样溶液,得到试样溶液m克。
取样量根据试样中待测元素的质量浓度和方法的检出限来确定,试样溶液中待测元素质量浓度至少应为该元素检出限三倍。
工作曲线法
按产品标准的规定,制备试样溶液、空白试验溶液及四至五个质量浓度成比例的标准溶液,在规定的仪器条件下,分别测定相应的强度值。以标准溶液的质量浓度为横坐标,对应的强度值为纵坐标,绘制标准工作曲线。在工作曲线上查出试样溶液中待测元素的质量浓度。
标准加入法
按产品标准的规定制备试液和空白溶液。量取相同体积的上述试液,至少四份。其中一份不加标准溶液,其余几份分别加入成比例的标准溶液,并稀释至规定体积,在规定的仪器条件下,分别测定相应的强度值。以加入标准溶液质量浓度为横坐标,对应的强度值为纵坐标,绘制曲线,将曲线反向延长于横轴相交,交点即为待测元素的质量浓度。可在同一份基体中,逐级加入浓度成比列的待测元素混合标准溶液。
06
电子化学品中金属离子的浓度以“ω”计,数值以“ug/kg”表示,按公式计算:
式中:
c—曲线外延与横轴相交的截距的绝对值,单位为微克每千克(g/kg)﹔
m—试样溶液质量的数值,单位为克(g):
mo——样品质量的数值,单位为克(g)。
精密度、结果
在相同条件下测定同一批次产品的3个样品,其结果的相对标准偏差RSD≤10%,记录平均值。
07
产品介绍
ICP-MS6880是自主研发产品,仪器各项性能均优于国家规范,完全满足不同行业用户应用需求,性价比高;而且具有卓越的仪器性能,高效的分析效果。仪器日常运行消耗器材成本低。
性能特点
◇集成气路模块,减少气路接头,轻量化、模块化,保障仪器便于移动工作
◇自主研发的固态电源可以保证仪器在多种模式(如常规模式、冷等离子体模式)下运行,并且在同一方法中允许运行多种模式,节约大量分析时间及方便研究。
◇采用主流化市场设计,为用户特别是第三方检测用户大大节省了仪器占用空间,也为未来实现车载应用,增加了可能性。
◇自动匹配功能卓越的固态光源,有效的限制了离子化过程中离子的扩散,保证了离子的聚焦性和极高的通过率。带偏转的离子光学系统保证了最佳的离子聚焦效果,有效的降低了背景噪声,提高了信噪比。
◇采用热电原装的一体式石英同心炬管,避免拆卸式矩管的繁琐操作以及可能由此导致的损坏;
◇仪器配置了灵敏度极高的光纤传感器,可在仪器工作状态下,实时监测火焰的工作情况,如遇异常熄火情况,可自动关闭仪器。
◇雾室与旋流雾室的分体式设计,较少了燃烧室内温度变化带来的雾化效率的影响,更加直观的观测实时的进样状态。配合专利技术的加长型雾室,有效进行气液分离,较少水蒸气的干扰。
◇仪器工作中的等离子气、辅助气、载气全部采用高精度的进口质量流量控制器(MFC)来控制,具有流量连续可调、输出气流的精度高,保证了测试数据的准确性。
◇蠕动泵为十二转子四通道全自动设计,蠕动泵转速可根据需求流量设置调节;可满足客户在线样品稀释和在线添加内标的特殊使用要求。
◇接口室由采样锥、截取锥两部分组成。标准配置包含采样锥(锥孔1.1mm),和具有优秀耐盐性能的截取锥(锥孔0.75mm);另可根据用户实际需求选配高灵敏度截取锥;
◇中英文快速切换软件界面,“一键式”参数设置直观快捷,提高了用户的工作效率,也提供自动控制仪器及其附件的能力,完美适应Windows 专业操作系统
◇美析仪器遍布全国的服务网络,我们10分钟响应、48小时内上门服务、客服中心随时跟踪服务、保证服务质量
技术指标
质量数量范围:2~260 amu
测量范围:≥109
灵敏度:Li≥50;In≥180;U≥200(Mcps/ppm)
检出限:Li≤2;In ≤0.1;U≤0.1(ppt)
分辨率:0.2~2.0amu
信噪比:≥50×106
背景噪音:≤2 cps(全质量范围)
质量轴稳定性:≤0.05 amu/24 h
稳定性RSD:短期≤2%;长期≤3%
氧化物离子:CeO+/Ce+≤2.5%
双价离子:69Ba2+/138Ba+ ≤3%
同位素比:(107Ag/109Ag)≤0.2%
丰度灵敏度:≤1×10-6低质量端;≤5×10-7高质量端
应用领域
高校、质检中心、环境监测站、企业、农业系统、地质地矿、环境保护、地质冶金、电子电器、食品安全、化工制药等。
08
上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器:可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS,生命科学仪器:超微量分光光度计、全自动核酸提取仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
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