热点应用丨气相色谱法测定涂料中特定有害物质——GB/T 23990-2009

2022-10-10 23:52:43, 天美色谱 天美仪拓实验室设备（上海）有限公司



前言


涂料，在中国传统名称为油漆。所谓涂料是涂覆在被保护或被装饰的物体表面，并能与被涂物形成牢固附着的连续薄膜，通常是以树脂、或油、或乳液为主，添加或不添加颜料、填料，添加相应助剂，用有机溶剂或水配制而成的粘稠液体。
涂料中的甲醛、苯系物等被人体吸入后，可发生神经中枢系统软件麻醉剂功效。能抑制人体造血机能，使红细胞、白血球低、血小板减少症，再造再障性贫血患率提高。还可造成女性月经出现异常，胎宝宝的先天缺点等。
本应用使用SCION456i ，建立了测定涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的方法。该方法灵敏度高，稳定性好，符合GB/T23990-2009标准的要求，可供用户参考。

实验部分


仪器配置
•SCION 8400自动进样器•SCION 456i气相色谱仪（配备分流/不分流进样口）•SCION Compass CDS色谱工作站软件(v.4.0.0.225) 。
试剂和样品
标准品：六种苯系物混标（表1)
表1. 六种苯系物混标CAS号和沸点

标准溶液配制
取6只50mL容量瓶，标记为1～6，分别称取0.05g的苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯标准物质于容量瓶中，加乙酸乙酯溶解后定容至刻度，则苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯储备液浓度分别为1000mg/L。取1只50mL容量瓶，标记为7，用移液管分别移取5mL的苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯储备液于容量瓶中，乙酸乙酯定容至刻度，则此苯系物六混的中间液浓度为100mg/L。取5只25mL容量瓶，标记为01～05，用移液管分别移取一定量的苯系物六混的中间液于容量瓶中，乙酸乙酯定容至刻度，其具体配制情况如表2所示：
表2. 曲线配置情况表

气相色谱条件
赛里安i系列气相色谱仪

实验结果


使用上述的仪器条件，可以确定各化合物保留时间如图1：
图1. 六种苯系物FID谱图
校准曲线
使用外标法进行校准定量，依次从低浓度到高浓度对标准系列管进行测定，以峰面积作图，外标工作曲线。结果如图2-图7所示，响应值和浓度呈良好的线性关系，所得到的相关系数均在0.999左右。
间、对-二甲苯由于无法通过SCION -5MS色谱柱彻底分离，而且定性定量离子相同，故一般情况下做合峰计算，本应用分开计算。
图8.六种苯系物加标量5mg/L的重复性结果
精密度
取低中高三个浓度等级，对加标量为1、5和20mg/L的样品重复测定6次，根据各化合物的响应值计算相对标准偏差。结果如表3所示，目标化合物的重复性良好，RSD值均小于5%。图8为加标量5mg/L的重复性结果。

表3. 六种苯系物的保留时间、精密度和回归系数



实验结论


本应用介绍了使用SCION 456i 测定涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的方法。实验结果可靠且线性良好，仪器运行稳定，灵敏度高，符合《GB/T23990-2009涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的测定 气相色谱法》要求。
参考文献
[1] 《GB/T23990-2009涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的测定 气相色谱法》
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