解决方案 | 水性涂料中甲醛含量的分光光度法测定

       1.1实验原理

       采用蒸馏方法将样品中的甲醛蒸出，在pH=6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中，馏分出的甲醛与乙酰丙酮在加热的条件下生成稳定的黄色化合物，冷却后在波长412nm处进行吸光度测试。根据标准工作曲线，计算试样中甲醛的含量。

       1.2 仪器

       UV-5800紫外可见分光光度计（上海元析仪器有限公司），蒸馏装置，电加热套，水浴锅

       1.3 试剂

       乙酸铵、冰乙酸（ρ=1.055g/ml）、乙酰丙酮（ρ=0.975g/ml）、

       乙酰丙酮溶液：0.25%（体积分数），称取25g乙酸铵，加适量水溶解，加3ml冰乙酸和0.25ml已蒸馏过的乙酰丙酮试剂，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，调整pH=6。此溶液于（2~5）℃贮存，可稳定一个月

       甲醛标准储备液：1000mg/L

       甲醛标准使用液：取1ml甲醛标准储备液用水定容至100，标准使用液的浓度为10mg/L

       2.1标准曲线绘制

       分别取0.00，0.20，0.50，1.00，3.00，5.00，8.00mL甲醛标准使用液于50ml比色管中，纯水定容，加入2.5ml乙酰丙酮溶液，摇匀，在60℃恒温水浴中加热30min，取出后冷却至室温，用10mm比色皿（用水做参比）在紫外可见分光光度计上于412nm处测量吸光度。

       2.2 样品处理

       称取搅拌均匀的试样0.5g左右置于已预先加入20ml水的蒸馏瓶中，轻轻摇匀，在蒸馏瓶中加入少量沸石，在馏分接收器中预先加入适量水，浸没馏分出口，馏分接收器的外部用冰水浴冷却。加热蒸馏，使试样蒸至近干，取下馏分接收器，用水稀释至刻度，待测。在已定容的馏分接收器中加入2.5ml乙酰丙酮溶液，摇匀。在60℃的恒温水浴中加热30min，取出后冷却至室温，用10mm比色皿（以水为参比）在紫外可见分光光度计上于412nm波长处测吸光度。同时在相同条件下做空白样（水），测得空白样的吸光度。

        3.1 标准曲线       

       根据实验步骤，以甲醛质量为纵坐标，以吸光度为横坐标做标准曲线，得到

       标准曲线方程为C=256.4A+1.051，r=0.999

       3.2 样品检测结果      

       根据标准曲线测得样品的实验结果如下：

        3.3 方法检出限

       在实验条件下对样品空白连续测量10次，计算得到方法检出限为0.15µg。

       本文采用乙酰丙酮分光光度法应用UV-5800紫外可见分光光度计对水性涂料中甲醛含量进行测试，实验方法简单，实验结果可靠，该方法可快速测定涂料中的甲醛含量。