元析仪器 | UV-6000面粉中硼酸含量的分光光度法测量!

1、实验准备

1.1实验原理

通过乙基己二醇-三氯甲烷溶液对样品中的硼酸进行快速的富集、萃取，除去共存盐类的影响，利用硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色产物。溶液颜色的深浅与样品中硼酸的含量成正比，通过比色可测定样品中硼酸的含量。

1.2 实验仪器

UV-6000型紫外可见分光光度计（上海元析仪器有限公司）

1.3 实验试剂

硫酸，无水乙醇，乙酸锌，姜黄色素，冰乙酸，2-乙基-1,3-己二醇，三氯甲烷，硼酸

亚铁氰化钾溶液：称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000ml

乙酸锌溶液：称取220.0g乙酸锌，先加30ml冰乙酸溶解，用水稀释至1000ml

姜黄-冰乙酸溶液：称取姜黄色素0.10g溶于100ml冰乙醇中，此溶液保存于塑料容器中

2-乙基-1,3-己二醇-三氯甲烷溶液（EHD-CHCl3溶液）：称取2-乙基-1,3-己二醇10ml，加三氯甲烷稀释至100ml，此溶液保存于塑料容器中。

硼酸标准储备液：准确称取在硫酸干燥器中干燥5h以上的硼酸0.5000g，溶于水并定容至1000ml，保存于塑料容器中。此硼酸标准储备液的浓度为500µg/ml

硼酸标准溶液：取硼酸标准储备液10.00ml，加水定容至1000ml，，保存于塑料容器中。此硼酸标准溶液的浓度为5µg/ml。所配制溶液于0℃-4℃冰箱中可存储3个月

2、实验过程

2.1标准曲线的制作

准确吸取硼酸标准溶液0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml于25ml塑料试管中，各加水至5ml。加硫酸溶液（1+1）1ml，震荡混匀，加EHD-CHCl3溶液5.00ml，盖上盖子，震荡摇匀，静置分层，吸取下层的EHD-CHCl3溶液并通过ф7cm干燥快速滤纸过滤。

各取1.00ml过滤液于50ml塑料试管中，依次加入姜黄-冰乙酸溶液1.0ml，硫酸0.5ml，摇匀，静置30min，加无水乙醇25ml，静置10min，于550nm处1cm比色皿测定吸光度。

2.2样品预处理

称取2.00g~10.00g样品于150ml蒸馏烧杯中，加40ml-60ml水混匀，缓慢滴加2ml硫酸，超声10min促进溶解混合。加乙酸锌溶液5ml，亚铁氰化钾溶液5ml，加水定容至100ml，过滤后作为制备的试样溶液。根据样品含量取1.00ml-3.00ml制备的试样溶液于25ml塑料试管中，加水至5ml。加硫酸溶液（1+1）1ml，震荡混匀，加EHD-CHCl3溶液5.00ml，盖上盖子，震荡摇匀2min，静置分层，吸取下层的EHD-CHCl3溶液并通过ф7cm干燥快速滤纸过滤。过滤液作为样品测试液。

3、实验结果

3.1标准曲线

根据根据实验结果，以标准系列的硼酸含量（µg）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线，所得标准曲线方程为：

C=59.88A-0.497   r=0.999

3.2 样品检测结果

取得面粉样品，按照预处理步骤处理样品，并准确吸取样品测试液1.00ml于50ml塑料试管中，然后按照标准曲线制作步骤处理样品，测定吸光度值，根据标准曲线得到试样溶液中硼酸的浓度。实验结果如下：

4、结论

采用上海元析UV-6000型紫外可见分光光度计测定面粉中硼酸含量，标准曲线线性良好，定量准确。该方法样品预处理简单，定量操作简单、快速，能够适用于豆类、面食、糕点、水产品、肉制品等食品中硼酸的测定。