2022-10-08 14:12:37 睿科集团股份有限公司
氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料,可作农药、医药等有机合成的中间体,也可用于合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。白酒生产过程中会有微量的氨基甲酸乙酯产生,由乙醇与含氮化合物反应生成,它是一种2A类致癌物,对人体健康造成危害,因此需要对白酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。
本方案参考GB 5009.223-2014 《食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定》,试样加入D5-氨基甲酸乙酯内标后,超声溶解,经过碱性硅藻土固相萃取柱净化,洗脱液浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪进行测定,内标法定量。
仪器与耗材
睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪
睿科Auto EVA 12 全自动定量平行浓缩仪
气相色谱-质谱联用仪:Agilent 7890A/5975C
固相萃取柱:碱性硅藻土柱,4000 mg/12 mL
试剂:正己烷、乙酸乙酯、乙醚皆为色谱纯
Fotector Plus固相萃取仪 EVA 12 定量平行浓缩仪
样品前处理
/ 提取
样品摇匀,称取2 g样品,加入内标D5-氨基甲酸乙酯,氯化钠0.3 g,超声溶解,混匀后待净化。
/ 净化与浓缩
全自动 固相萃取仪 | Fotector Plus |
固相萃取柱 | 碱性硅藻土柱,4000 mg/12 mL |
淋洗 | 正己烷 |
洗脱 | 5%乙酸乙酯-95%乙醚溶液 |
表1 固相萃取净化条件
将固相萃取小柱安装在仪器上,将样品溶液以0.5 mL/min速度通过固相萃取柱后,静置10 min。再加入10 mL正己烷淋洗,用5%乙酸乙酯-95%乙醚溶液以1 mL/min~2 mL/min的流速进行洗脱并收集,将所得洗脱液置于睿科Auto EVA 12全自动氮吹浓缩仪中,可自动浓缩(红外定容)至0.5 mL左右体积,最后加入甲醇定容至1.0 mL,供GC/MS检测。详细步骤见图-1。
图-1. Fotector Plus白酒中氨基甲酸乙酯固相萃取方法
检测条件
/ 气相色谱-质谱条件
柱子 | DB-INNOWAX,30 m*0.25 mm*0.25 μm |
进样口温度 | 220 ℃ |
载气 | 高纯氦气 |
流速 | 1 mL/min |
电离模式 | 电子轰击源 |
进样方式 | 不分流进样 |
进样量 | 1 μL |
检测方式 | 选择离子扫描(SIM) |
/ 色谱图
图-2. 氨基甲酸乙酯及D5-氨基甲酸乙酯TIC图
加标测试
在2 g空白样品中加入200 ng标准品,经过上述前处理后上机,氨基甲酸乙酯的平均回收率在92.1%,RSD值为4.7%(n=4)。详细数据见表-2。
化合物 | 平均回收率 | RSD |
氨基甲酸乙酯 | 92.1% | 4.7% |
表-2 氨基甲酸乙酯基质加标平均回收率及RSD(n=4)
总结
本方法可实现净化过程全自动化,通过睿科 Fotector系列全自动固相萃取仪告别人员看守,且不需要人为添加试剂及样品;净化后的样品管可直接将样品转移至睿科Auto EVA 12全自动氮吹浓缩仪中,自动浓缩至0.5 mL,二者联用,极大节约前处理时间,提高实验效率,同时全过程的自动化也解决了手动操作不平行,易造成误差大的困扰。
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