原位研究 —— 扫描电镜与纳米压痕“准原位”测试，揭示微观形貌对材料性能的影响

纳米压痕和扫描电镜（SEM）是评估陶瓷工艺的重要手段。我们通过“准原位”的方式，有效地将两者的结果结合起来，通过绘制纳米压痕硬度或模量分布，然后与 SEM 图像关联，对不同处理条件的样品进行比较。

1. 陶瓷多孔结构；2. 陶瓷复合材料背散射电子成像；3. 陶瓷晶粒表征；4. 陶瓷表面 3D 重建

在以下案例中，我们使用纳米压痕对高温处理后的热解键合碳化硅（PBSC）进行模量和硬度表征，将这些参数通过面分布的形式表征出来，通过与扫描电镜图像相互叠加显示，以全新的角度进一步了解材料机械性能和微观结构之间的关系。

碳化硅材料的纳米压痕和 SEM 测试

碳化硅（SiC）具有高熔点，耐腐蚀，高导热性和优异的力学性能，是一种具有广泛应用前景的材料。但是热解键合碳化硅（PBSC）的某些高温处理过程会对材料的力学性能产生不良影响，导致其质量下降。所以，了解这类材料在纳米尺度上的力学性能极为重要，一般用纳米压痕实验来表征。

纳米压痕可用于测量材料微区弹性模量和硬度，可直接表征材料的力学性能。扫描电镜（SEM）可用于表征材料的形貌和元素分布。将纳米压痕和扫描电镜结合到一起，会有什么效果呢？

不同温度热处理后的 SiC 的纳米压痕分布图

扫描电镜背散射电子显微镜成像

背散射电子探测器（BSD 或 BSED）采集的图像可以反映材料中元素的衬度，重元素在背散射电子图像中显得更亮。SiC 中重元素晶粒在 BSD 图像中清晰可见。纳米压痕实验的压痕在背散射 TOPO 形貌模式中观测效果明显。

我们通过 “准原位” 的方式，将纳米压痕的力学性能图叠加在扫描电镜（SEM）图像上，可以非常直观的表现出微观形貌和微区力学性能之间的关系。

通过纳米压痕测得模量分布图与扫描电镜背散射图像重叠，很好地表现出微观形貌和力学性能的对应关系

纳米压痕硬度和模量分布图与扫描电镜图像结果结合到一起揭示出材料整体的弱化是由基材的弱化导致的。动态纳米压痕测量提供了硬度，模量，刚度和形貌随 XY 空间尺寸和深度变化的四维特性图。而扫描电镜揭示出与这些特性相对应的材料微观形貌。

能谱分析

使用扫描电镜的能谱（EDS）探头进行能谱元素分析，可以表征陶瓷材料的成分信息。该方法可以对陶瓷化过程进行评估，以寻找力学性能和产品性能最为平衡的成分方案。

EDS 可以对某个点，某条直线或整个区域三个空间维度上进行元素分布的分析。在陶瓷研究和开发中，可以通过元素面分布的形式表征纳米颗粒在多孔陶瓷中的扩散情况，识别陶瓷表面上的第二相，分析团聚体或污染物。

相关阅读  

电镜在陶瓷类样品观察中的应用浅析（上）

电镜在陶瓷类样品观察中的应用浅析（下）

关注“飞纳电镜”

阅读更多精彩内容

如果你喜欢我的文章，欢迎关注、转发或者