【应用分享】玉米面粉中玉米赤霉烯酮的提取与检测

2022-09-27 17:39:33, 纳谱分析



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玉米赤霉烯酮（图片源于网络，侵删）

玉米赤霉烯酮(Zearalenone)又称F-2毒素，是由玉米赤霉菌产生的次级代谢产物，在一些谷类作物中广泛存在，如玉米、高粱和小麦等，特别是玉米及其副产品，其具有很强的生殖毒性和致畸作用，会影响动物的生殖性能，降低生长性能，造成免疫抑制，引起细胞损伤。

纳谱分析的SelectCore ZEA免疫亲和柱是快速准确的检测玉米赤霉烯酮的不二之选。

适用范围

本方法参照GB 5009.209-2016 食品安全国家标准 食品中玉米赤霉烯酮的测定 第一法 液相色谱法，适用于粮食和粮食制品、酒类、酱油、醋、酱及酱制品、大豆、油菜籽、食用植物油中玉米赤霉烯酮的提取与检测。


实验步骤

一 / 溶液配制

PBS清洗缓冲液：称取8.0 g氯化钠、1.2 g磷酸氢二钠、0.2 g磷酸二氢钾、0.2 g氯化钾，用990 mL水将上述试剂溶解，用盐酸调节pH至7.0，用水定容至1 L。

二 / 样品制备

称取5.0 g粉碎试样（精确到0.1 g）于50 mL离心管中，加入0.5 g氯化钠和12.5 mL 90%乙腈水溶液，超声提取30 min，4000 r/min下离心10 min，移取2.5 mL上清液加入20 mL水稀释混匀，4000 r/min下离心10 min取上清液备用。

三 / 固相萃取方法

SelectCore ZEA 免疫亲和柱3mL
（1）亲和柱预处理：取出亲和柱，恢复至室温（22-25 °C），亲和柱连接于注射器下，打开下端堵头，将柱内保存液流尽；
（2）上样：准确移取样品制备中的上清液，注入注射器中，使溶液以1滴/s~2滴/s的流速缓慢通过免疫亲和柱，直至有部分空气进入亲和柱中；
（3）淋洗：用5 mL水淋洗免疫亲和柱，流速为1 滴/s~2 滴/s，直至有部分空气进入亲和柱中，弃去全部流出液，抽干亲和柱；
（4）洗脱：准确加入2 mL甲醇洗脱亲和柱，流速约为1 滴/s，收集洗脱液于离心管中，于55 ℃下氮气吹干后，用1.0 mL流动相溶解残渣，过0.45 μm尼龙针式滤器，供检测用。

四 / 液相色谱-荧光检测器条件

Column：ChromCore 120 C18 5μm, 4.6×150mm；

Mobile Phase：60/40 v/v乙腈/水

Flow rate：1.0 mL/min

Temperature：30 °C

Injection：50 μL

Detection：

            EX：274 nm

            Em：440 nm

实验谱图

△图1 玉米赤霉烯酮标准品、玉米面粉样品、玉米面粉样品加标对比图

加标回收率

五 / 实验结论

综合色谱图及加标回收率结果可得知：ChromCore 120 C18色谱柱适用于玉米赤霉烯酮的检测，SelectCore ZEA免疫亲和柱高度专一的选择性，净化样品的同时，回收率也大于95%。

相关产品信息

……

常规规格货号

产品描述

货号

ChromCore 120 C18 5μm, 4.6×150mm

A001-050012-04615S

SelectCore ZEA免疫亲和柱3mL

ZEA100-031500-2


保护柱及柱芯

产品描述

货号

ChromCore 120 C18保护柱柱芯

5μm, 4.6x10mm

 A001-050012-04601S

4.6x10mm保护柱卡套（分体式，带连接件）
Guard-04601S-CS

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