2022-09-27 17:40:55, 天美色谱 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司
前言
本应用讲述了火花点火式发动机燃料中各碳氢化合物组分的测定,即通常所称的详细烃分析(DHA)。依据 ASTM D6729 标准对火花点火式发动机燃料进行分析、质量控制,该方法适用于含氧化合物(MTBE、ETBE、TAME 和醇类)的汽油,沸点范围可达 225℃,以及其他在石油炼制过程中经常遇到的轻质液体碳氢化合物(石脑油、重整 油、烷基化油)。该方法适用于各组分浓度范围在0.01 ~ 30%左右。当烯烃含量较高时存在共洗脱现象,因此,烯烃含量大于25%的样品不适合此方法分析。
本文根据 ASTM D6729方法,借助赛里安456i分析平台和预柱、100m高分辨率主分析毛细色谱柱对汽油组分进行分析,得到较好的效果,并根据汽油单体烃类的分析结果,借助DHA专用插件得到汽油密度、饱和蒸汽压、热值和流程分布等物性信息,可以为石化企业详细烃 分析提供参考。
实验条件
选择436i-eSQ气相色谱气质联用仪进行实验,如下图:
实验条件
1、实验仪器
赛里安456i气相色谱仪带FID检测器, 见下图。
▼ 赛里安456i气相色谱仪带FID检测器
2、色谱条件
采用赛里安456i详细烃标准分析仪,根据正构烷烃校正标样计算各组分的科瓦茨指数,DHA专用插件能够根据碳氢化合物类型对单个组分进行分组,包括烷烃、不饱和烷烃、环烷烃、芳香烃和含氧化合物,形成不同碳数烃族质量或体积百分含量报告。表1列出了分析方法。
▼ 表1 色谱条件
实验结果
选择436i-eSQ气相色谱气质联用仪进行实验,如下图:
实验条件
根据生成的科瓦特指数,将组分与数据库中已知的索引比较,进行峰的确认识别。图 1 显示了 C5-C14 正构烷烃校准谱图,图 2 为重整油色谱图,图 3 为直馏油色谱图。
▼图1 C5-C14 正构烷烃校正标样谱图
▼ 图2 重整油色谱图
▼图3 直馏油色谱图
DHA 数据处理插件可以进行报告编辑,提供每个组分非常详细的信息。分析报告 可定制显示包括峰面积、峰面积%和体积%等信息。表 2 显示了按照 ASTM D6729 标 准分析重整油的质量百分比族组成报告。
▼ 表2
为保证计算结果的准确性,DHA 软件对峰对称性进行了计算,根据峰形校正保留时间。根据 ASTM D6729 标准要求,为了使系统适合烃类化合物的分析,重复性必须小于或等于0.1。本实验连续 16 针进样,对样品中 TAME、苯、甲苯、芳烃和烯烃的 重复性进行了测试。表 3 显示了重复性测试的汇总数据,完全符合 ASTM D6729 标准要求。图 4-6 显示了 16 次连续进样重复性数据。
▼ 表3 样品重复性测试结果(n=16)
▼ 图4 TAME和苯重复性数据
▼图5 甲苯和烯烃重复性数据
▼图6 芳烃重复性数据
▼ 表4
实验结论
选择436i-eSQ气相色谱气质联用仪进行实验,如下图:
实验条件
赛里安456i详细烃标准分析仪采用 DHA 专用插件进行数据分析处理,依据保留时间、科瓦茨指数和峰面积进行组分定性、定量分析。本文依据 ASTM D6729 的标准要求进行样品分析获得了优异的结果。DHA 专用插件可以对组分按族分类,结果可以用质量%或体积%表示。赛里安456i详细烃标准分析仪系统重复性非常好,组分的相对标准偏差都小于标准要求,同时系统还具备非常好的分离效果,满足标准对关键组分的分离度要求。
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