2022-09-14 02:19:08, 管理员 美析(中国)仪器有限公司
测定饲料中单宁的方案
01引言
目前,“饲料禁抗”已成为全球畜牧业生产的趋势,对提高畜产品质量安全、增加绿色优质畜产品供给、降低养殖生产成本、促进畜产品出口、实现畜牧业可持续发展意义深远。单宁作为替抗产品在动物生产中的应用具有一定的可行性。
关键词单宁 分光 美析
02原理
用丙酮溶液提取饲料中单宁类化合物,经过滤后,取滤液加钨酸钠-磷钼酸混合溶液和碳酸钠溶液,显色后,以试剂为空白对照,用分光光度计于760 nm波长处测定吸光度值,用单宁酸作标准曲线测定饲料中单宁含量。
03
仪器与试剂
美析UV-1500紫外可见分光光度计:带10 mm比色皿,可在760 nm处测定。
电子天平:感量为0.1mg.
粉碎机。
振荡仪。
单标线吸管:1 mL,10 mL,50 mL,A级。刻度吸管:5mL。
容量瓶:50 mL,100 mL,200 mL,A级。具塞三角瓶:250 mL。
中速定量滤纸。
除非另有说明,本标准中所用试剂均为分析纯,水符合GB/T 6682三级用水规定。
钨酸钠(Na2O4W·2H2O).
磷钼酸(H2Mo12O40P·XH2O)。
钨酸钠-磷钼酸混合溶液:称取100.0g钨酸钠、20.0g磷钼酸,溶于约750 mL水中,移入1000 mL回流瓶中,加入50 mL磷酸,充分混匀,接上冷凝管,在沸水浴上加热回流2h,冷却,转入1000 mL容量瓶中,用水定容至刻度﹐摇匀,过滤﹐置棕色瓶中保存。室温下可保存14 d。
无水碳酸钠(Na2CO3)。
碳酸钠溶液(75 g/L):称取37.5 g无水碳酸钠,溶于250 mL温水中,混匀,冷却,稀释至500 mL,过滤到储液瓶中备用。室温下可保存7d.
丙酮(C3H6O)。
丙酮溶液(1+1,体积比):分取等体积的水和丙酮(4.6),等体积混合,摇匀,即得。
单宁酸标准品(C76H52O46):含量≥95.0%。
单宁酸标准储备液:称取单宁酸标准品适量(精确到0.0001g),加适量水溶解,用水定容至100 mL,摇匀,制成单宁酸质量浓度约为1 mg/mL的标准储备液。在冰箱中4℃可保存5d。
单宁酸标准使用液;精密量取单宁酸标准储备液10.00 mL,置200 mL容量瓶中,用水定容至200 mL,摇匀。此溶液单宁酸质量浓度为50 mg/L,用时现配。
试样制备
按GB/T 14699.1采样,按GB/T 20195制备试样,磨碎,通过0.45 mm孔筛,混匀,装入密闭容器中,避光低温保存备用。
04
分析步骤
试液的制备
称取试样1 g~2 g(精确至0.000 1 g),置于250 mL具塞三角瓶中,精密加入丙酮溶液50.00 mL,加塞密封,置振荡仪上振摇40 min,静置,用中速定量滤纸过滤,弃去初滤液,续滤液供测定用。
测定
标准曲线的绘制
精密量取单宁酸标准使用液0.00 mL,0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,3.00 mL,4.00 mL、5.00 mL和6.00 mL,分别置盛有约30 mL水的50 mL容量瓶中,摇匀;加钨酸钠-磷钼酸混合溶液2.5 mL,加碳酸钠溶液5.0 mL,摇匀;分别用水定容至50 mL,播匀。单宁酸标准溶液浓度分别为0.00 mg/L,0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L,3.00 mg/L、4.00 mg/L,5.00 mg/L和6.00 mg/L,放置30 min显色后,以标准曲线0.00 mg/L为空白,在760 nm波长处测定标准溶液的吸光度,以单宁酸浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
试样的测定
精密量取试液1.00 mL,置盛有约30 mL水的50 mL容量瓶中,摇匀;加钨酸钠-磷钼酸混合溶液2.5 mL,加碳酸钠溶液5.0 mL,摇匀;用水定容至50 mL,摇匀。放置30 min显色后,以标准曲线0.00 mg/L为空白,在760 nm波长处测定试样溶液的吸光度,根据标准曲线求出试液中单宁酸的浓度。如果吸光度值超过6.00 mg/L单宁酸的吸光度时,将试液稀释后重新测定。
05
计算结果
试样中单宁(以单宁酸计)的含量X,以质量分数表示,单位为毫克每千克(mg/kg),按式计算。
式中:
c——试样测定液中单宁酸的浓度,单位为毫克每升(mg/L);
v——试样定容体积,单位毫升(mL);
D——试样稀释倍数;
m——试样质量,单位为克(g)。
06
仪器参数
UV-1500PC紫外可见分光光度计
仪器特点
*采用单片微机控制,128*64位液晶显示
*宽大的液晶显示器可显示多组数据
*巨大的内存空间,可存储多组数据和曲线
*自动调0、调100%功能
*波长自动调节
*光源自动切换,滤色片自动切换
*宽大样品池(5mm~100mm)
*具有最多十点标样建标准曲线测量功能
*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量
*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量
*可断电保存测量设置的标准曲线参数
*配备通用并行打印接口,可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线
*配USB接口
*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求
技术指标及基本参数
*波长范围:190~1100nm
*光谱带宽:2nm
*波长准确度:±0.5nm
*波长重现性:≤0.2nm
*透射比准确度: ±0.3% τ
*透射比重复性:0.15% τ
*杂散光:≤0.05% τ (220nm NaI,340nm NaNO2)
*稳定性:0.001A/h(500nm预热后)
*测光方式:透过率、吸光度、浓度、能量
*波长调节:自动调节
*光度范围:-0.3~3A
*显示方式:128*64液晶
*检测器:进口硅光二极管
*光源:进口氘灯,进口钨灯
*电源:AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率:120W
*仪器尺寸:480×350×220mm
*主机净重:15Kg
07关
于美析
上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器:可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS,生命科学仪器:超微量分光光度计、全自动核酸提取仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
07-01 英斯特朗
连载 | 药物一致性评价与粒度分析(三)07-01 欧美克仪器
【仪器百科】LS-909丨干湿二合一激光粒度分析仪07-01 欧美克仪器
标准物质解决方案 | PFASs(全氟及多氟化合物)06-29
第九期阿尔塔有约 | 环境专题【新污染物:PFAS】技术研讨会精彩回顾及提问解答06-29
“绿色技术范式”,分析化学未来发展方向——访中国分析测试协会副理事长、辽宁省分析科学研究院原院长刘成雁教授06-29 转载仪器信息网
华西医院-标准型数显脑立体定位仪、双通道体温维持仪、体式显微镜安装完成06-29 迈越生物
科鉴检测助力2家仪器企业获得首批产品可靠性认证证书06-28 科鉴检测
德国耶拿:锂电池生命周期分析解决方案06-28 德国耶拿
AI已来!生命科学本科教学如何紧跟技术浪潮06-28 Opentrons
盛瀚售后,五星级服务的秘诀是什么?06-28 SHINE
专为汽车制造商打造的柔性解决方案——实现制程控制06-28
西北工业大学-脑立体定位仪安装完成06-28 迈越生物
会议邀请 | 第九届海上检验医师论坛06-28
卓立要闻 | 创新发展ing…6月卓立“大事小情”速览06-28 光电行业都会关注
打造信任合作伙伴!2024年度卓立汉光客户满意度调查开启06-28 光电行业都会关注
如何挑选适用于三阶光学非线性的测量系统?Z扫描测量系统来助力!06-28 光电行业都会关注
招聘启事—中国科学院沈阳自动化研究所微纳光学测量表征技术课题组06-28 光电行业都会关注
谱育科技作为主要完成方 荣获2023年度国家科学技术进步一等奖和二等奖06-28 点击关注→
仪器原理丨顶空仪与吹扫捕集仪科普小知识06-28 天美色谱