测定空气中苯胺类的方案（分光光度法）

2022-09-14 02:19:08, 管理员美析（中国）仪器有限公司

测定空气中苯胺类的方案

引言

方案依据GB/T15502—1995测定工业废气和环境空气中苯胺(芳香伯胺)类化合物的盐酸萘乙二胺分光光度，适用于制药,染料等行业排放废气中苯胺(芳香伯胺)类化合物的测定。在采样体积为0.5~10.0L时,吸收效率达99%,测定范围为0.5~600 mg/m3。

原理

苯胺气体经硫酸溶液吸收后,在pH2~3和15~20℃的条件下,经亚硝酸钠重氮化,过量的亚硝酸钠用氨基磺酸饺除去,苯胺重氮化后与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色化合物,在波长550 nm处反应式如下:

仪器与试剂

美析V-1500CPC可见分光光度计:附1cm吸收池。

采样器:流量范围为0.2~-1.0L/min的空气采样器(备有流量测量装置)。

皂膜流量计。

多孔玻板吸收管:50 ml或125 ml。要求流量0. 5 L/min时,阻力为6.7±0.7 kPa。

具塞比色管:25 ml.其10 ml . 25 ml刻度,经校正。

标准皮托管:具校正系数。

倾斜式微压计。

采样引气管:聚四氟乙烯管,内径6~7 mm,引气管前端带有玻璃纤维滤料。4.9空盒气压表。

水银温度计:0~~100℃。

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3.1条制备的水。

不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中,再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾>。

吸收液:c(1/2H2SO4)=0.01 mol/L硫酸溶液。

亚硝酸钠(NaNO2)溶液;0.25 g /100 ml ,临用现配。

氨基磺酸饺(NH4SO3NH2)溶液;2.5 g/100 ml,2~5℃保存,使用一周。·

盐酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl)溶液:0.75 g/100 ml,过滤后使用,2~5℃保存一周。

苯胺标准储备溶液:1mg/ml ,市售证书的的标液

苯胺标准使用溶液;用吸收液逐级稀释至约为5 ug/ml使用溶液。

样品的采集步骤

采样系统由采样引气管,采样吸收管、空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml或125 ml,吸收液、装液量分别为20 ml或50 ml,以0.5~1.0 L/min的流量,采气5~20 min。

样品的保存

采集好的样品应避光保存v2天内分析完毕,于2~5℃可存放一周5.3采样体积的校准

流量校准

在采样时用皂膜流量计对空气采样器进行流量校准。采样体积Vm(L>按式(1)计算。

.......1

式中:Q''1—经校准后的流量,L/min ;

n——-采样时间, min 。

压力测量

废气采样用标准皮托管和倾斜式微压计(4.7)进行压力测量,空气采样用空盒气压表进行气压读数。废气或空气压力以P(kPa)表示。

温度测量

用水银温度计,测量管道废气空气温度,以 tm.(℃)表示。

体积校准

采气标准状态体积Vnd(L)按式(2>计算。

..........2

式中:Vm——废气或空气采样体积,L;

ρm——废气或空气压力,kPa ;

tm——废气或空气温度，℃;

Vm——废气或空气标准状态采样体积,(0℃,101.325 kPa)L。

检测步骤

校准曲线的绘制

取7支具塞比色管按下表配制标准色列:

将以上标准色列置于15~～20℃水浴条件下﹐加入0.25 g/100 ml亚硝酸钠溶液0.5 ml摇匀，静置10 min,再加入氨基磺酸铵溶液0.5 ml摇匀,振荡两次,静置10min,驱尽气泡后,加入盐酸萘乙二胺溶液1.0ml摇匀,静置45min,从水浴中取出与室温平衡,用1cm吸收池,以蒸馏水为参比,与550 nm处,测定吸光度。

样品测定

将吸收后的样品溶液移入50 ml或100 ml容量瓶中,用吸收液稀释定容。摇匀后取2.0～10.0 ml(吸取量视样品浓度而定)于25 ml具塞比色管中,用吸收液调整体积至10.0 ml,按步骤进行分光光度测定。

用现场未采样空白吸收管的吸收液进行空白测定。

结果表示

计算公式

试样中苯胺的吸光度y用式(4)计算。

............4

式中:As——样品测定样品吸光度;

Ab——空白试验吸光度。

试样中苯胺含量x(ug)用式(5>计算。

.............5

式中:V1----定容体积,ml;

V2——测定取样体积,ml。

废气或环境空气中苯胺浓度c(mg/m3)用式(6)计算。

.............6

式中:

Vnd--—采气标准状态体积,(0℃,101.325 kPa)L。

仪器参数

V-1500CPC可见分光光度计

仪器特点

*主机中文操作系统，7英寸彩色触摸屏显示

*宽大的触摸屏可显示多组数据，菜单显示，可直接显示图谱

*巨大的内存空间，可存储多组数据和曲线

*自动调0、调100%功能

*波长自动调节

*滤色片自动切换

*宽大样品池（5mm～100mm）

*具有最多十点标样建标准曲线测量功能

*可通过直接输入K、B因子建立标准曲线进行定量测量

*可直接输入标样和对应浓度值建立标准曲线进行定量测量

*可断电保存测量设置的标准曲线参数

*配备通用并行打印接口，可打印标题栏、测量数据、曲线参数、曲线标准样品点和曲线

*支持外接U盘存储及传输实验数据

*可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

*光路结构：C-T式

*波长范围：320～1100nm

*光谱带宽：2nm

*波长准确度：±0.5nm

*波长重现性：≤0.2nm

*透射比准确度: ±0.3% τ

*透射比重复性：0.15% τ

*杂散光：≤0.04% τ (340nm NaNO2)

*稳定性：0.001A/h（500nm预热后）

*测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量

*波长调节：自动调节

*光度范围：-0.3～3A

*显示方式：7英寸彩色触摸屏

*检测器：进口硅光二极管

*光源：进口钨灯

*电源：AC 220V/50Hz或110V/60Hz

*功率：120W

*仪器尺寸：480×350×220mm

*主机净重：11Kg

关

于美析

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。