【仪电分析】GB/T 18883-2022室内空气TVOC解决方案

2022-09-05 16:02:30 上海仪电分析仪器有限公司


新版GB/T 18883-2022《室内空气质量标准》将于2023年2月1日正式实施，在新版标准中室内空气TVOC的采样方法、检测方法、计算方法等均有修订。仪电分析依据标准规范性附录D中要求，使用本公司最新推出的的气相色谱-质谱联用仪，配合全自动二次热解吸仪对室内空气中TVOC进行测定。

一、方法原理

采用Tenax-TA吸附管采集室内空气中的挥发性有机物，将吸附管置于热解吸仪中解吸，经气相色谱分离后，用质谱检测器进行检测。以保留时间和特征离子，结合标准质谱图比较进行定性，外标法定量。

二、主要仪器配置

a）气相色谱-质谱联用仪GC138N-MS8300；


b）色谱柱：DB-5ms，30m×0.25mm×0.25μm；
c）全自动二次热解吸仪；
d）Tenax-TA吸附管：内填200mg，60~80目Tenax TA吸附剂；
e）22种TVOC标准溶液：1000μg/mL；
f）甲醇，色谱纯；
g）微量进样器：10 μL。


三、实验方法

3.1 实验条件

3.1.1热解吸仪条件
标定时间：10min
解吸温度：300℃；
解吸时间：10 min；
进样时间：10 min;
吸附管脱附流速：30 mL/min；
传输线温度：200 ℃。

3.1.2色谱条件
进样口温度：200 ℃；
流量控制模式：恒流模式；
分流比：5:1；
柱流量：0.8 mL/min；
升温程序：初始温度40℃，保持15 min，以10 ℃/min 升温到300 ℃，保持6 min。

3.1.3 质谱条件
离子源：电子轰击离子源（EI）；电子能量：70eV；
离子源温度：230℃；
传输线温度：250℃；
扫描方式：全扫描模式，质谱扫描范围：35 amu至350 amu。

3.2定性及定量分析

定性分析：对于下表1中列出的特征目标化合物，根据保留时间和特征离子进行定性；其他满足TVOC定义要求的化合物，通过对比质谱图，进行定性。
定量分析：对于下表1中列出的特征目标化合物通过对应的校准曲线进行计算，其他满足TVOC定义要求的化合物以甲苯的校准曲线进行计算。

3.3 TVOC标准系列的制备

分别吸取不同体积的标准储备溶液，用甲醇稀释，配制质量浓度分别为25 mg/L、50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、500 mg/L、1000 mg/L的标准系列溶液。用微量进样器分别移取1.0 µL标准系列溶液注入到制标仪中，连接上老化好的吸附管，以100 mL/min的流量通氮气10 min后取下，密封吸附管两端。制备成目标化合物含量分别为25 ng、50 ng、100 ng、200 ng、500 ng和1000 ng的标准系列管。
四、实验结果

4.1  TVOC特征目标化合物色谱图

图1 特征目标化合物色谱图
1—正己烷；2—乙酸乙酯；3—三氯甲烷；4—环己烷；5—四氯化碳；6—苯；7—正庚烷；8—三氯乙烯；
9—甲基环己烷；10—甲苯；11—正辛烷；12—四氯乙烯；13—乙酸丁酯；14—氯苯；15—乙苯；
16、17—对、间二甲苯；18—苯乙烯；19—邻二甲苯；20—正壬烷；21—1,4-二氯苯；22—正十六烷。

4.2 校准曲线的绘制

4.2.1 22组分TVOC特征目标化合物标准曲线

按照仪器参考条件对标准系列管进行分析，以特征目标化合物质量为横坐标，对应的响应值为纵坐标，绘制校准曲线。线性回归方程和相关系数（r2）如下表2所示：

4.3 重复性实验

取空白Tenax-TA吸附管，在有氮气通过吸附管的情况下，将1 μL浓度为25 μg/mL、200 μg/mL的TVOC标准溶液注入吸附管中，10min后取下并密封，得到各组分加标分别为25 ng、200ng的空白加标样品。按解吸步骤平行测定6次，计算6次平行测定的相对标准偏差。结果如下表3所示。

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