2022-08-22 01:19:15, SCIEX SCIEX
背景
2022年4月15日生态环境部发布了标准HJ 1242—2022《水质 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》,2022年11月01日起实施。
邻苯二甲酸酯(PAEs)是邻苯二甲酸形成的酯的统称,又称酞酸酯,是常见的增塑剂,广泛的用于化妆品、包装材料、农药、玩具等生产过程中。近年来随着塑料垃圾的大量增加,邻苯二甲酸酯不断的进入环境,目前已成为全球性的污染物之一。邻苯二甲酸酯为生物内分泌干扰素,可干扰人体激素分泌,在体内长期积累会导致畸形、癌变和致突变。《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)、《地下水质量标准》(GB/T 14848-2017)、《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918-2002)等水环境质量和水污染物排放标准均对PAEs有相关限量要求。为规范水环境中PAEs的测定方法,生态环境部近期发布的相关标准HJ 1242—2022适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共 6 种邻苯二甲酸酯类化合物的测定。
为了提供更全面的环境中PAEs污染监测,SCIEX开发了23种PAEs的液相色谱质谱的整体解决方案。该方法分析速度快、重现性好、灵敏度高,足以满足标准要求和日常监测需求。该方法的优势和特点如下:
01
方法覆盖广:该方法包含23种,种类远多于标准中要求检测的6种;
02
灵敏度高:检测灵敏度达到pg级别,足以满足标准的要求;
03
方法实用性好:同分异构体得到有效分离,通过补集柱有效的去除背景干扰;
//
液相条件:
色谱柱:Phenomenex Kinetex Biphenyl 100×3.0 mm, 2.6 µm;
捕集柱:Phenomenex Kinetex C18 (50×4.6 mm, 2.6 µm );
流动相:A:0.1 %甲酸的水溶液;B:0.1 %甲酸的甲醇溶液;
流速:0.4 mL/min;
柱温:40 ℃
质谱条件:
离子源:ESI源,负离子模式
离子源参数:
喷雾电压 IS: 3000V
雾化气 GS1: 45 psi
碰撞气 CAD: medium
气帘气 CUR: 35 psi
辅助加热气 GS2: 40 psi
源温度 TEM: 450 ℃
本方案的技术特点和优势
1. 10 min即可完成23种邻苯二甲酸酯类化合物的测定,兼顾高通量和高灵敏度 。
23种PAEs的典型色谱图
2. 多对同分异构体分离均分离良好,有效避免定量时同分异构体的干扰。
邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)和
邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的色谱分离情况
3. 通过在液相系统中增加捕集柱,有效降低流动相和管路中的本底干扰。
捕集柱对液相系统本底影响对比图
(蓝线为标准品中DEHP色谱图,
红线为实验空白中DEHP色谱图)
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