2022-08-21 19:58:58, Chris·Harvey 毕克气体仪器贸易(上海)有限公司(Peak Scientific)
概述
在为LC-MS仪器选择氮气源时,需要注意哪些问题?应该如何选择适合的发生器?
本文阐述了LC-MS仪器对氮气的要求,以及设计和选择氮气发生器时应考虑的问题,包括氮气纯度和氮气质量,以及氮气发生器的选择对LC-MS运行的影响。
介绍
钢瓶高纯氮的纯度一般是99.999%,通过氮气发生器,我们可以获得更高纯度的氮气,例如用作GC载气的氮气,纯度高达99.9999%。工业上传统的深冷空分制氮法,以空气为原料,利用液氧和液氮的沸点不同,采用低温蒸馏的方式,使它们分离来获得氮气。氮气一般无法直接测试,氮气纯度主要指非氧化气体的含量,其中包括氮气和其他惰性气体等。
通常我们会看到LC-MS适配的氮气发生器显示纯度在98-99.5%之间,为什么不提供99.999%的纯度呢?为什么所有LC-MS仪器制造商都建议氮气发生器产气的纯度大于95%就足以满足质谱的要求?(本文中所提到的LC-MS用气指的是离子源部分用的雾化干燥气,作为碰撞气用的高纯氮气,耗气量很少,一般由钢瓶提供。)
LC-MS技术特点
让我们先来看看LC-MS的技术特点:简单来说,氧气并不会影响LC-MS信号强度。事实上无碳氢化合物、无颗粒、干燥的空气是完全可以用于LC-MS分析的。我们选用氮气的原因是,在电离阶段,有机溶剂+氧气+高热+高压会导致爆炸,这不仅是一个巨大的安全风险,而且会对昂贵精密的LC-MS造成极大的损害。
纯度实际上只是我们评估氮气的一个参数。仅仅因为一种气体纯度高,并不意味着其中没有像碳氢化合物(实验室溶剂挥发产生的VOC)、邻苯二甲酸酯类、硅氧烷类和其他影响灵敏度和基线的有机化合物,以及水分和会污染离子源的灰尘颗粒等,这些会造成昂贵的仪器清洁、维护和维修的成本。
LC-MS离子源部分需要一个低氧环境,且不含颗粒和有机污染物,以防止发生爆炸,减少维护和离子源的清洁操作,以保证仪器本身的性能。
氮气发生器的技术特点
接下来让我们看看氮气发生器的技术特点:从氮气发生器生产商的角度来看,有两个看起来一样但实际上是完全不同的概念,即氮气纯度和氮气质量。
氮气纯度主要是指非氧化气体的含量(因为氮气不能直接测量,一般以氧气的含量来推算)。
氮气质量定义了氮气中其他杂质的含量,通常是通过分析氧气、水分、碳氢化合物和其他有机物质的含量,这些物质可以通过分析方法分别进行测试和报告。
氮气纯度
通过良好的产品设计、生产工艺可实现纯度在98-99.5%之间的氮气。空气由78%的氮气、21%的氧气和1%的其他气体组成。通过分离得到的氮气,纯度要求越高,需要的空气也越多。纯度要求越低,所需空气就越少。而空气消耗与氮气纯度之间的关系不是线性的,详细见下图。
尤其是当氮气纯度大于99.5%时,所消耗的空气量呈指数增长。关于氮气发生器原理的文章请
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