应用第二代S8 TIGER型X射线荧光光谱仪分析低铁石英砂中的主次成分含量

2022-08-13 14:10:06, 赵文海 布鲁克(北京)科技有限公司(厂家)





1
介绍

石英砂,又名二氧化硅、硅质砂岩或硅砂。是以石英为主要矿物成分、粒径在 0.020mm-3.350mm 的耐火颗粒物,根据开采和加工方法的不同分为人工硅砂及水洗砂、擦洗砂、精选(浮选)砂等天然硅砂。石英砂是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物,其主要矿物成分是SiO2 ,石英砂的颜色为乳白色或无色半透明状,性脆无解理,贝壳状断口,油脂光泽,其化学、热学和机械性能具有明显的异向性,不溶于酸,微溶于KOH溶液,熔点1750℃。颜色呈乳白色、淡黄、褐色及灰色,硅砂有较高的耐火性能。

X射线荧光光谱仪拥有高精密度、高准确性、制样简单、可一次性报出所需目标元素结果的优异性能,是解决以上难题的最佳选择,被越来越多的企业所采用。本报告展现了第二代S8 Tiger型 X射线荧光光谱仪在分析石英砂材料样品方面的卓越性能。
▲图1:第二代S8 TIGER

Bruker公司的第二代S8 TIGER型X射线荧光光谱仪是目前世界上最先进的波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF):其SampleCareTM样品保护专利技术可以确保测样的安全性;最高功率可达4.2kW的X射线光管可最大效能地激发样品中的各元素;独有的HighSenseTM技术使得各元素都可获得非常可观的灵敏度。创新设计的Spectraplus软件所独有的变动理论α系数基体校正功能,可以进行宽含量范围分析。
石英砂的常规湿法化学分析存在操作复杂、分析时间长等问题。本报告采用熔融制样X射线荧光光谱法低铁石英砂中的主次成分含量,消除了试样的颗粒效应和矿物效应。Bruker公司的第二代S8 Tiger 型X射线荧光光谱仪整合了最先进的硬件及现代化解决方案,针对低铁石英砂建立方法,使得分析工作简单迅速。


2
样品制备

本报告采用熔融制样方法制样。

▲图2:熔融制样



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测量与校准

校准曲线的建立共采用了23个石英砂材料的有证标物质和配置标样。测量了样品中的SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O等8种成分的含量。各成分的含量范围见表1。


表1 :有证标准物质各元素含量范围


为了达到最佳的测量效果,本方法针对低铁石英砂所测元素设定特定的分析条件(见表2)。


表2:分析条件


采用Spectraplus软件所独有的变动理论α系数进行基体校正。

Ci=a×Ii×(1+Σαij×Cj)+b


式中

Ci:测量元素的浓度

Cj:影响元素的浓度

a :校准曲线的斜率

b  :校准曲线的截距

Ii :测量元素的XRF强度

αij:影响元素对测量元素的α影响系数


变动理论α系数的优点,可根据每一个标准样品或未知样品的含量计算适合每一个样品的理论α影响系数。这样即使含量范围从 0.01%到 100%的成分,通过变动的理论α影响系数校正,其含量和X射线荧光信号也可形成很好的线性关系,而不用将一条曲线分成几段。另外,变动理论α影响系数还可以校正不同稀释比所带来的基体效应的变化。



4
校准曲线

图3到图10列出了部分元素的校准曲线。

▲图3 Fe2O3校准曲线

图4 Na2O校准曲线


▲图5 MgO校准曲线


图6 Al2O3校准曲线


图 7 SiO2校准曲线


图8 K2O校准曲线


图9 CaO校准曲线


图10 TiO2校准曲线



5
测量精密度
测量精密度
对1个低铁石英砂和1个高铁石英砂样品进行交替重复测量11次,精密度统计数据见下页的表3和表4。
表3:样品1测量11次


表4:样品2测量11次



6
结论

Bruker公司的第二代S8 Tiger型X射线荧光光谱仪凭借其最先进的硬件及独特的现代化软件,可为低铁石英砂材料中的主、次含量成分分析提供完美的解决方案。其独具特色的变动理论α系数校准曲线分析元素。其高准确性、高精密度和高便利性可满足多个行业对低铁石英砂材料的分析需求,是进行日常分析的最优选择。






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