药材及药品检测的仪器应用方案

2022-08-11 23:57:51, 管理员美析（中国）仪器有限公司

药材及药品检测的仪器应用方案

引言

金属元素与人体健康的关系是非常密切的。它们由各种途径进入人体后，微量元素受到体内平衡机制的调节和控制，以维持在适当足量浓度范围水平上，并充分发挥有益作用。但当过量积聚于人体时，超越了机体的平衡机制，就会起有害作用或致人死亡。缺乏时，也会使人体健康失常(患病或导致生长缓慢)例如:Zn是人体必需的微量元素之一，己发现含锌的酶有20余种。缺锌会引起多方面的机能障碍，如人体发育迟缓，对味的敏感减退，厌食，异嗜癖;另外还能引起慢性腹泄，皮肤、口腔溃疡，容易感冒等。Cr是人体必需的微量营养元素，铬缺乏会引起胰岛素的效力降低。Pb、Cd是对人体有毒、有害的元素。

Pb干扰智力发育，导致大脑结构及功能异常，降低激素分泌，有损于人体免疫能力。在Pb、Cd过剩区，对人、畜均有不同程度的毒害作用，如改饮用低铅水、低镉水、低砷水体等，地方病将严格得到控制。

关键词:砷;汞;铅;镉;铜，原子吸收，原子荧光

药材检测重金属的必要

性

国家药委对黄曲霉毒素、重金属及有害元素、农药残留量等有害物质的控制方法、限度值以及重点品种进行试验研究,拟在2010年版《中国药典》的基础上，进一步增加中药的安全性指标控制项目，尤其是加强对中药材中重金属及有害元素、黄曲霉毒素、农药残留量的控制。

关于重金属及有害元素限量

标准

在《中国药典》附录中规定“除矿物、动物、海洋类以外的中药材中，铅不得过10mg/kg;镉不得过1mg/kg;砷不得过5mg/kg;汞不得过1mg/kg;铜不得过20mg/kg。”

2010版药典部分品种项下规定了重金属限度，如甘草、黄芪、丹参、西洋参、白芍、金银花、枸杞子、冰片、山楂、阿胶，限度按照药典规定执行。

药材

检测的案例分析

根据各种元素本身的性质及原子化的方法不同，分为火焰原子化和无焰原子化等。其中铅、镉、铜等应用最广的是石墨炉原子吸收法。汞、砷的含量测定常用原子荧光法。

检测步骤

药材采样

每种药材采集重量不少于0.5kg。共采集药材20个，采回的药材样品用自来水洗净泥土，再用去离子水漂洗3次。晾干后置于烘箱中以45℃烘至恒重。将烘干样用高速粉碎机进行粉碎，打成细粉,过40目筛装入密封塑料袋待测。

重金属元素前处理方法

不同的中药样品和检测的重金属元素的不同，其样品预处理主要有二种基本方法:一是干法消化(灰化法)，如元胡等;二是湿法消化，如夏枯草、薯攒、杞菊地黄丸等。湿法消化避免重金属的挥发损失，甚至可以一次性消化多个样品而较多采用。也有用不同的消化方法对药材进行重金属含量测定比较，测定结果基本一致。

供试品溶液制备

铅、镉、铜、砷供试品溶液制备取丹参药材粉末样品0.2 g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5.0 ml,密封,置MDS-8微波消解仪中，按照设定(85℃-5 min, 120℃ -5 min , 175 ℃- 15 min)程序消解完全,取出消解罐,冷至室温;开罐并置电子恒温加热板上125℃加热至红棕色挥尽并浓缩至1~2 ml,冷至室温;加少量超纯水洗涤多次,洗液转移至25 ml量瓶中,用0.2%硝酸加至刻度,即得。同法同时制备试剂空白溶液。

汞供试品溶液制备取药材粉末0.2 g,精密称定,置消解罐内,加硝酸5 ml,置微波消解仪中,按85℃-5 min, 120℃ -5 min,175℃- 15 min的消解程序消解,取出消解罐,置电子恒温加热板110℃加热至红棕色气体挥尽并浓缩至1 ~2 ml,加少量超纯水,继续加热挥至无酸味。冷至室温，少量多次加10%盐酸溶液洗涤,洗液全部转移至25 ml量瓶中,用10%盐酸释至刻度,即得。同法同时制备试剂空白溶液。

仪器与试剂

AA-1800EL原子吸收光谱仪（石墨炉一体机）铅、镉、铜空心阴极灯

微波消解仪、电热板

铅标准溶液，1 000 mg/L( GSB国家有证物质)

镉标准溶液,1 000 mg/L( GSB国家有证物质)

铜标准溶液,1 000 mg/L( GSB国家有证物质)

汞标准溶液1 000 mg/L( GSB国家有证物质)

砷标准溶液,100 mg/L( GSB国家有证物质) ,

硝酸,盐酸﹑硼氢化钠、氢氧化钠、硝酸镁等均为优级纯。

原子吸收光谱法

1铅的测定(石墨炉法)

测定条件参考条件=波长283.3nm，干燥温度100~120·c，持续20秒2灰化温度400~750℃，持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃，持续4~5秒。

2镉的测定(石墨炉法)

测定条件参考条件:波长228.8nm，干燥温度100~120·c，持续20秒;灰化温度300~500℃，持续20~25秒;原子化温度1500~1900℃，持续4~5秒。

3.铜的测定(火焰法)

测定条件检测波长为324.7nm，采用空气乙炔火焰，必要时进行背景校正。

标准储备溶液和标准曲线的

制备

铅取浓度为1 000 mg/L的铅标准溶液，经逐级稀释后得浓度为50 ug/L的铅储备液,稀释为5、10、20、40 、50 ug/L浓度即得工作曲线溶液。

镉取浓度为1000 mg/L的镉标准溶液，经逐级稀释后得浓度为5 ug/L的镉储备液,稀释为0.5、1、2、3、4、5 ug/L浓度的工作曲线溶液。

铜取浓度为1000 mg/L的铜标准溶液，经逐级稀释后得浓度为200 ug/L的铜储备液,稀释为20、50、100、150、200 ug/L浓度的工作曲线溶液。

基体改进剂测定铅、镉、铜、都采用质量分数为0.5%硝酸镁溶液。

精密量取Pb、Cd、Cu、标准溶液,按照分别配制各元素的标准系列浓度,Pb、Cd、Cu、进样体积为20ml, 。以进样浓度(C)为横坐标,吸光度(A)为纵坐标,绘制标准曲线,根据线性计算结果。

该方法推荐美析AA-1800EL原子吸收光谱仪石墨炉一体机

关于美析

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