非聚焦离子束研磨为EBSD分析进行高质量样本制备

2022-08-11 19:48:30, 徕卡显微系统徕卡显微系统(上海)贸易有限公司

电子背散射衍射技术（EBSD）能在样本表面上方数十纳米处生成电子衍射，因而它又称为一种“表面”技术。采用这种方法生成EBSD图案时，样本表面不会遭受任何损坏。本文中，我们介绍了使用EBSD高效抛光两个通过非聚焦离子束研磨制备的高难度样本的案例。

方法：离子束斜面切割制作横截面

a）TXP：20 min

b）TIC 3X：3 h – Au, 6 h – Al/C

图1：a）首先使用徕卡TXP（横截面制备）在极短时间内机械预制备目标区域。b）随后，使用徕卡TIC 3X（非聚焦离子束研磨）为EBSD分析制备完美的横截面。

图2b：对处理器进行XRF分析。目标区域为红色。仅对高度变形的金线执行EBSD分析。

图2d：ARGUS编码颜色的FSE图像呈现了一些幕帘效应，其方向以黄色突出显示。

在半导体上的结果

图2a：用于该应用的计算机处理器。

图2c：BSE图像中展示了通过TXP和TIC 3X定点制备的表面上的目标区域；以及不同区域上的EBSD图案，从上到下分别为：硅、钨、变形的金和轻微变形的金。

图2e：同步EBSD/EDS分析的EDS HyperMap

图2f：随机颜色显示的EBSD晶粒大小分布（在金上为98%的标定率）。

图2g：显示应变局部化的取向波动图。

图2h：取向波动图图中均未显示幕帘效应（没有存在幕帘效应的结构）：它说明非聚焦离子束研磨未造成可见的次表面损坏。

在铝/金刚石/石墨复合材料上的结果

图3a：样本的SE图像-概览。

图3b：使用TXP和TIC 3X制备后的ARGUS FSE/BSE图像：石墨薄片（左侧）、铝基材料和金刚石颗粒均显示出完美的表面制备效果。

金刚石

铝

石墨

图3c：不同相位的EBSD图案。

SE图像

图3d：已制备表面概览（共抛光3毫米）

图3e：EBSD/EDS分析的图案质量图。

EBSD相位图

图3f：即使在石墨薄片上，EBSD相位图也具有高标定率。石墨以蓝色显示，金刚石以红色显示，铝以绿色显示。

IPF X图

图3g：沿X轴的EBSD方向图。

结论

聚焦离子束技术常用于定点样本制备，会造成次表面变形和幕帘效应，在多相材料更为明显，因此会影响成功开展EBSD分析。本示例表明非聚焦离子束研磨可以同时抛光硬质和软质材料。

使用徕卡EM TXP和EM TIC 3X，可以在较短的时间内完美制备大面积的高难度样本。

致谢：

感谢Andi Kaeppel和Roald Tagle提供图2b中的M4照片。

Reference：

Gang Ji, et al.: Materials Characterization 89: 132–37 (2014).

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