非聚焦离子束研磨为EBSD分析进行高质量样本制备

2022-08-11 19:48:30, 徕卡显微系统 徕卡显微系统(上海)贸易有限公司



电子背散射衍射技术(EBSD)能在样本表面上方数十纳米处生成电子衍射,因而它又称为一种“表面”技术。采用这种方法生成EBSD图案时,样本表面不会遭受任何损坏。本文中,我们介绍了使用EBSD高效抛光两个通过非聚焦离子束研磨制备的高难度样本的案例


方法:离子束斜面切割制作横截面

a)TXP:20 min

b)TIC 3X:3 h – Au, 6 h – Al/C

图1:a)首先使用徕卡TXP(横截面制备)在极短时间内机械预制备目标区域。b)随后,使用徕卡TIC 3X(非聚焦离子束研磨)为EBSD分析制备完美的横截面。

图2b:对处理器进行XRF分析。目标区域为红色。仅对高度变形的金线执行EBSD分析。

图2d:ARGUS编码颜色的FSE图像呈现了一些幕帘效应,其方向以黄色突出显示。


在半导体上的结果

图2a:用于该应用的计算机处理器。

图2c:BSE图像中展示了通过TXP和TIC 3X定点制备的表面上的目标区域;以及不同区域上的EBSD图案,从上到下分别为:硅、钨、变形的金和轻微变形的金。

图2e:同步EBSD/EDS分析的EDS HyperMap


图2f:随机颜色显示的EBSD晶粒大小分布(在金上为98%的标定率)。

图2g:显示应变局部化的取向波动图。

图2h:取向波动图图中均未显示幕帘效应(没有存在幕帘效应的结构):它说明非聚焦离子束研磨未造成可见的次表面损坏。


在铝/金刚石/石墨复合材料上的结果

图3a:样本的SE图像-概览。

图3b:使用TXP和TIC 3X制备后的ARGUS FSE/BSE图像:石墨薄片(左侧)、铝基材料和金刚石颗粒均显示出完美的表面制备效果。

金刚石


石墨

图3c:不同相位的EBSD图案。


SE图像

图3d:已制备表面概览(共抛光3毫米)

图3e:EBSD/EDS分析的图案质量图。


EBSD相位图

图3f:即使在石墨薄片上,EBSD相位图也具有高标定率。石墨以蓝色显示,金刚石以红色显示,铝以绿色显示。


IPF X图

图3g:沿X轴的EBSD方向图。


 结 论 


聚焦离子束技术常用于定点样本制备,会造成次表面变形和幕帘效应,在多相材料更为明显,因此会影响成功开展EBSD分析。本示例表明非聚焦离子束研磨可以同时抛光硬质和软质材料


使用徕卡EM TXP和EM TIC 3X可以在较短的时间内完美制备大面积的高难度样本


致谢:

感谢Andi Kaeppel和Roald Tagle提供图2b中的M4照片。


Reference:

Gang Ji, et al.: Materials Characterization 89: 132–37 (2014).


博文下载:

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