|高效液相色谱法测定土壤中多环芳烃

2022-08-10 04:27:12 北京东西分析仪器有限公司

前言

多环芳烃是分子中含有两个及以上苯环的碳氢化合物，包括萘、蒽、菲、芘等150余种化合物，其中某些化合物毒性较强，具有一定的致癌性，危害人体健康。目前，国内主要采用高效液相色谱法或气质联用法对其进行检测。本文参照HJ 784-2016《土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法》标准方法，采用索氏提取法对土壤和沉积物中的多环芳烃进行提取，用旋转蒸发仪浓缩，再用乙腈定容至所需体积；摇匀后直接上机分析。

LC-5520液相色谱仪

PART ONE

实验部分

实验原理

土壤和沉积物样品中的多环芳烃用合适的萃取方法（索氏萃取、加压流体萃取等）提取，根据样品基体干扰情况采取合适的净化方法（硅胶层析柱、硅胶或硅酸镁固相萃取柱等）对萃取液进行净化、浓缩、定容，用配备紫外/荧光检测器的高效液相色谱仪分离检测，以保留时间定性，外标法定量。

仪器设备与试剂

LC-5520 液相色谱仪（紫外检测器）；

AS-405 自动进样器；

DM-101 在线脱气机；

索氏提取器；

旋转蒸发仪；

涡旋混合器；

乙腈；

丙酮；

正己烷；

无水硫酸钠；

16种多环芳烃混标。

实验条件

色谱柱：C₁₈柱，250 mm×4.6 mm，5 μm；

流动相：乙腈和水，梯度洗脱，洗脱溶剂体积分数变化见表1；

流速：1.0 mL/min；

柱温：30℃；

检测波长：检测器波长设置见表2；

进样量：10 μL。

样品处理

试样的制备

除去样品中的枝棒、叶子、石子等异物，称取样品10g（精确至0.01g），加入适量无水硫酸钠脱水，研磨，匀化成约1mm的颗粒。

提取和浓缩

将制备好的试样放入纸质套筒中，将装好样品的套筒放入索氏提取器中，加入100mL丙酮-正己烷混合溶液，以每小时不小于4次的回流速度提取16h-18h。将提取液转移至旋转蒸发仪烧瓶中，于旋转蒸发仪中浓缩至约1mL，加入3mL乙腈，再浓缩至约1mL，将溶剂完全转化为乙腈，最后准确定容至1mL待测。

PART TWO

实验结果

标准曲线的绘制

取一定量的16种多环芳烃标准储备液用乙腈稀释成标准系列溶液，多环芳烃质量浓度分别为0.1、1、3、5、10 ug/mL，由低浓度到高浓度依次进样，以浓度为横坐标，各组分相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

图1 16种多环芳烃标样谱图（3ug/mL）

实验中各物质的方法检出限及保留时间见表4。

PART THREE

实验总结

本文采用国产LC-5520高效液相色谱仪参照国标 HJ 784-2016建立了同时检测土壤和沉积物中16种多环芳烃的方法，各组分分离度良好，线性相关系数≥0.999，检出限满足标准要求，结果表明，LC-5520液相色谱仪能够胜任此方面的工作。

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