华谱助力守护水质安全，检测生活饮用水中五种拟除虫菊酯类农药

前言

水是生命的源泉，水质安全对人们的生命健康非常重要。随着生活质量的提高，水质安全问题也愈发受到广泛重视。因此对生活饮用水进行水质检测，确保饮用水的安全，对人们来说意义重大。

拟除虫菊酯类化合物是根据天然除虫菊素的化学结构仿制而成的一类超高效杀虫剂，具有杀虫谱广、高效、低毒等优点，是目前应用较广泛的农药。受降雨、农业活动等的影响，生活饮用水中可能存在拟除虫菊酯类化合物残留，存在口服中毒的风险。

为保证生活饮用水安全，2022年3月15日，《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》正式发布。该标准规定，水质中各指标对应的检验方法按照GB/T 5750.4~GB/T 5750.13执行。本文根据《GB 5750.9 生活饮用水标准检验方法第9部分：农药指标》征求意见稿，采用华谱S6000高效液相色谱仪与Alphasil VC-C18色谱柱对生活饮用水中五种拟除虫菊酯类农药含量进行检测，助力守护生活饮用水安全。

分析条件

仪器：S6000高效液相色谱仪

色谱柱：Alphasil VC-C18, 4.6 × 250 mm, 5 μm, 100 Å

流动相：乙腈：超纯水（78：22）

检测波长：205 nm

图1. S6000高效液相色谱仪

实验结果

① 实际样品的测定

图2为生活饮用水实际样品及五种拟除虫菊酯类农药对照品结果色谱图，由图可知，实际样品中无杂质干扰且实际样品中五种拟除虫菊酯类农药均未检出；重复6针进样考察系统稳定性（图3），结果表明，保留时间RSD在0.04%~0.07%之间，峰面积RSD在0.38%~0.61%之间（图4），符合国标要求，系统稳定性良好。

图2. 自来水样品及五种拟除虫菊酯对照品结果色谱图

图3.  重复6针五种拟除虫菊酯对照品结果色谱图

（1：甲氰菊酯；2：氯氟氰菊酯；3：溴氰菊酯；4：氰戊菊酯；5：氯菊酯（顺式）；6：氯菊酯（反式））

图4. 五种拟除虫菊酯对照品6针重复性

② 线性、检测限、定量限

实验针对五种拟除虫菊酯进行了线性、检测限及定量限的考察。将五种拟除虫菊酯稀释成不同浓度的标准溶液，以待测物峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。结果表明，五种拟除虫菊酯在0.02～5.00 mg/L范围内线性良好，相关系数R2均大于0.999。以色谱峰峰高信噪比S/N ≥ 3为方法检测限（LOD），S/N ≥ 10为方法定量限（LOQ），数据列于表1。由表1结果可知，五种拟除虫菊酯检测限和定量限符合国标要求。

图5(a).  不同浓度标品结果色谱图

图5(b). 不同浓度标品结果色谱图

（1：甲氰菊酯；2：氯氟氰菊酯；3：溴氰菊酯；4：氰戊菊酯；5：氯菊酯（顺式）；6：氯菊酯（反式））

表1.  五种拟除虫菊酯的线性、检测限和定量限

③ 加标回收率结果

通过加标回收实验来验证方法准确度，各化合物的加标回收率在99.74%~104.27%之间，RSD在0.20%~0.59%之间（表2所示）。结果表明方法回收率良好，RSD符合国标要求。

表2. 加标回收结果数据表（n=3，线性外标法）

结论

使用华谱S6000高效液相色谱仪搭配Alphasil VC-C18（4.6 × 250 mm, 5 μm）色谱柱，可以实现生活饮用水中五种拟除虫菊酯的良好检测。样品无杂质干扰，线性、检测限、定量限以及加标回收率均符合国标要求，因此本文应用方案满足生活饮用水中五种拟除虫菊酯的检测要求。

色谱柱信息