核磁共振带你揭秘-注氮煤中甲烷与水的运动轨迹

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由于我国的煤层地质条件复杂、渗透率低，导致了煤层气回收率不高，急需一些措施来改善煤层气的现状。现如今，水力压裂是最常用的方法，但考虑到水力压裂对不同储层的影响以及压裂液对储层和地层的污染，其他方法也在积极探索。

注气是提高煤层气采收率的一种有效途径。常用的驱替气体主要为二氧化碳和氮气，煤对二氧化碳的吸附能力强于甲烷，但二氧化碳吸附易引起气胀导致渗透率显著下降，适合于高渗透储层。相对而言，煤对氮气的吸附能力弱于甲烷，但注氮气对低渗透储层的气胀作用有限，所以更适合低渗透储层。前人研究表明，注氮能在宏观上提高煤层气采收率，但缺乏微观上动态变化的研究。

常用的流量检测和气相色谱分析法，无法直接观察注入氮气和不注入氮气时不同孔径内甲烷和水含量的动态变化。而低场核磁共振(LF-NMR)是一种非侵入性的实时监测多孔介质中流体氢原子含量的实验方法，可弥补传统方法的缺陷。本文利用LF-NMR方法实时监测注入氮气与不注入氮气过程中不同孔径中甲烷和水含量的动态变化，以探索甲烷和水的流动规律。

实验设计这一part非常重要，犹如一篇文章的灵魂，建议大家要仔细看看，从中汲取灵感。

所选煤样如图1所示，一种为高挥发性烟煤（WD），准噶尔盆地乌东煤矿的巴道湾地层，埋深400 m；另一种为低挥发性烟煤（XZ），沁水盆地新庄煤矿的太原地层，埋深600 m。

▲图1 煤样制备

▲图1. 实验煤样图

本文采用的是中国苏州纽迈分析仪器股份有限公司生产的大口径核磁共振成像分析仪（MacroMR系列），如图2所示。

▲图2. MacroMR12-150H-I大口径核磁共振成像分析仪

采用吸附解吸实验系统，研究注氮过程中，煤中甲烷与水的流动规律。实验过程如图4所示。

▲图3. 实验流程图

▲图4. 扫描电镜法测得煤样的裂隙及矿物质分布

▲图6. 压汞与氮吸附法联合表征煤样的微观孔隙结构特征

根据图5和图6得出：

      与WD煤样相比，XZ煤样有较多的裂隙结构、微小孔比例较高、中大孔比例较低、孔隙连通性较差，同时具有较多的矿物质，不利于流体的流动。

▲图7. 未注入氮气时煤体的甲烷随时间的变化

由图6可以看出，煤样的横向弛豫时间谱共出现三个峰，峰的范围依次为0.02~2 ms、9~80 ms、200~1000 ms，分别对应为吸附态、孔束缚态和自由态甲烷。

▲图8. 注入氮气后煤体的甲烷随时间的变化

为准确分析煤中甲烷的流动规律，搭建了甲烷的产出含量随时间变化的简易模型，如下：

▲图9. 注氮与不注氮时不同状态甲烷的η值随时间的变化

▲图10. 注入氮气后水含量随着时间的变化

▲图11. 煤在饱和水和离心条件下的T₂谱曲线

实验表明，氮注入有利于煤层气的产出，特别是有利于打破生产平衡，实现再流动。注氮后，自由态甲烷、孔束缚态甲烷、自由态水和孔束缚态水的增产率优于吸附甲烷和吸收水。以本研究中使用的两个样品获得的实验结果为基础，将煤层气生产与氮注入划分为5个阶段。

▲图12. 理论条件下甲烷和水在不同阶段的流动分布

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