一种快速检测溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐等消毒副产物的方法

2022-07-20 16:14:50 沃特世科技（上海）有限公司





溴酸盐、亚氯酸盐和氯酸盐是水处理过程中形成的消毒副产物。氯酸盐和亚氯酸盐是在使用高氯酸盐进行消毒的过程中形成，而溴酸盐是在水的臭氧化处理过程中形成。水中的高氯酸盐可能是天然存在或人为引入的，例如，从使用天然肥料的土地径流汇入水体。高氯酸盐也可能是次氯酸钠降解、水消毒以及各种工业制程中形成的副产物。据了解，高氯酸盐、氯酸盐和亚氯酸盐会危害人体健康，溴酸盐被归类为可能的人类致癌物。监测水中存在的这些化合物对于公众健康至关重要。












分析含氧阴离子的常用方法需要使用抑制型电导检测进行离子色谱分离。有时，为使溴酸盐达到要求的检测限 ，通常需要柱后衍生(PCD)处理，再进行UV检测。我们利用阴离子型极性农药分析色谱柱开发出⼀种快速、小体积直接进样，即串联四极杆质谱仪检测，可在5 min内快速分析4种含氧阴离⼦。




样本制备

在实验室收到饮用水样品后，将其分为50 mL等份试样，装入Falcon塑料试管中。然后将样品储存于4 °C冰箱中以待分析。 在分析之前，将样品转移到进样瓶中，然后添加同位素标记的内标。




液相/质谱条件


液相色谱条件

  • 液相色谱系统：ACQUITY UPLC I-Class PLUS系统(FL)

  • 检测器：串联四极杆质谱仪

  • 样品瓶：Waters TruView LCMS认证透明玻璃螺纹颈口样品瓶 (186005666CV)

  • 色谱柱：沃特世阴离子型极性农药分析色谱柱， 5 µm, 2.1 × 50 mm (186009286)

  • 柱温：50 ℃

  • 梯度：

质谱条件

  • 质谱系统：Xevo TQ-XS电离模式

  • ESI采集范围：MRM

表1. MRM通道，理想驻留时间由Auto - Dwell功能自动设置。（定量通道以粗体显示）

  • 毛细管电压：0.5 kV

  • 锥孔气流速：150 L/h

  • 脱溶剂气温度：400 °C

  • 脱溶剂气流速：800 L/h

  • 离子源温度：150 °C

  • 数据管理信息学软件：MassLynx 4.2版




结果与谱图


目标物的线性范围：

高氯酸盐和氯酸盐浓度范围为10 - 200 µg/L，溴酸盐浓度范围为1 - 20 µg/L，亚氯酸盐浓度范围为 100 - 1000 µg/L


图1. 乙腈稀释，与纯水直接进样比较，无灵敏度损失。

图2. 样本回收率测试。

图3. 550次进样结果的稳定性。

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