干货笔记丨食用油甘油三酯的GC分析

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食用植物油是人体重要的能量来源之一。天然植物油脂主要成分为甘油三酯，其含量在95%以上，组成甘油三酯的脂肪酸种类以及其在甘油骨架上的位置决定了植物油脂的营养价值；并且，各种植物油脂有着其各自独特的甘油三酯特性。因此，研究其甘油三酯组成特性有着重要的意义。甘油三酯的结构鉴定及组成分析可为食用油的真伪鉴定提供更准确、更直接的证据。

对进行甘油三酯的直接分离分析，需要使用高温气相色谱柱。针对此应用，Restek最初推出了Rtx-65TG这一甘油三酯专用柱。但使用过程中发现，它虽然能够较好的分离甘油三酯，但它的柱流失比较大，高温下的热稳定性仍不够优秀，无法分析甘油一酯。为解决这一难题，Restek继而推出了升级款的Rxi-65TG，完美地化解了上述那些问题。

Rxi-65TG，可靠分析特级初榨橄榄油

像特级初榨橄榄油这类昂贵的油，掺假会很常见，因此如何表征就很重要。食用油中甘油三酸酯的可靠GC分析对于确保产品质量至关重要，一般检测分为两个主要类别：

（1）使用甘油三酯的指纹图谱来验证油真实性；

（2）甘油二酯比例（1,2-二酰基甘油至1，3-二酰基甘油）用于确定油的新鲜程度。

这些检测通常是使用65型色谱柱进行的，但是从过去的使用情况看，一般65型柱表现出高的柱流失，较低的惰性，甘油三酯的分辨率差，以及由于热稳定性差而导致的保留时间漂移。总体而言，这会导致不可靠的识别和定量，以及较短的柱寿命。我们新推出的Rxi-65TG对聚合物主链做了改进，将热稳定性提高到370°C（大多数此类柱是360°C）。此外，还使用了新的键合流程，从而增加了柱的惰性。特级初榨橄榄油的分析谱图显示，低柱流失意味着干扰的减少、良好的分离和更准确的甘油三酯的测定。如果含有甘油一酯，即使没有衍生化，色谱柱的低柱流失和高惰性也可以确保检测到它。

色谱条件

Rxi-65TG  色谱柱特点

结合了创新的高苯基柱涂层技术与先进的制造工艺，我们创造出Rxi-65TG这一专门针对食用油中甘油三酸酯分析的，高热稳定的、可靠的、稳健的色谱柱。

始终一致的性能

严格控制的制造工艺和严格的QC测试可确保每根Rxi-65TG色谱柱都保持一致的性能。我们的QC也监测了表征色谱柱惰性的活性化合物（十一烯醇）的峰对称性，以确保Rxi-65TG柱的超高惰性，以检测到甘油一酯和甘油二酯。

更稳健、耐用的色谱柱

Rxi-65TG色谱柱采用了更先进的技术和制造工艺，获得更高的热稳定性，特别适合用于甘油三酯的分析。我们比较了Rxi-65TG和其它同类型的色谱柱，Rxi-65TG即使在其更高的最高温度（370°C）下的柱流失，也远小于其它竞争对手在它们的最高温度（360°C）下的柱流失，这意味着对食用油甘油三酯的更准确、更灵敏的检测。此外，较高的温度稳定性也意味着更长时间的柱寿命。

最真实的热稳定性测试是长期暴露于压力条件后的色谱柱的性能。用于甘油三酯分析的色谱柱通常会在360°C短期运行，因此我们做了一个严格的测试，比较了各个分析柱总高温（360℃）暴露时间48小时后的性能。下图显示，Rxi-65TG色谱柱在整个实验过程中的柱流失最低，这意味着可以不受柱流失干扰，可靠地分离和定量甘油三酯。此外，只有Rxi-65TG色谱柱呈现了最高的惰性，谱图上可以看到甘油一酯和甘油二酯。

测试方法如下：

约50 mg的棕榈油标准品（包含天然存在的甘油三酯）加入以下的甘油一酯和甘油二酯标准品。然后将混合物用异辛烷中稀释至10 mL，最终的甘油一酯和甘油二酯的浓度约为100μg/ml。

1. 1,2-棕榈酸甘油二酯

2. 1,3-棕榈酸甘油二酯

3. 1,2-硬脂酸甘油二酯

4. 1,3-硬脂酸甘油二酯

5. 1-棕榈酸甘油一酯

6. 2-棕榈酸甘油一酯

7. 1-硬脂酸甘油一酯

延长最高温的保留时间用于挑战柱的稳定性。在每24小时之后，使用典型的甘油三酯分析时的最终保持时间评估柱性能。

第1针: 100 °C (保持1 min)，以30 °C/min的速率升至325 °C ，再以1 °C/min的速率升至 345 °C ，再以5 °C/min的速率升至 360 °C (保持12 hr)

第2针: 100 °C (保持1 min)，以30 °C/min的速率升至325 °C ，再以1 °C/min的速率升至 345 °C ，再以5 °C/min的速率升至 360 °C (保持12 hr)

第3针: 100 °C (保持1 min)，以30 °C/min的速率升至325 °C ，再以1 °C/min的速率升至 345 °C ，再以5 °C/min的速率升至 360 °C (保持5 min)

第4针: 100 °C (保持1 min)，以30 °C/min的速率升至325 °C ，再以1 °C/min的速率升至 345 °C ，再以5 °C/min的速率升至 360 °C (保持12 hr)

第5针: 100 °C (保持1 min)，以30 °C/min的速率升至325 °C ，再以1 °C/min的速率升至 345 °C ，再以5 °C/min的速率升至 360 °C (保持12 hr)

第6针: 100 °C (保持1 min)，以30 °C/min的速率升至325 °C ，再以1 °C/min的速率升至 345 °C ，再以5 °C/min的速率升至 360 °C (保持5 min)

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