解决方案|液相色谱法测定饮用水中甲萘威含量

2022-07-06 15:56:31 北京东西分析仪器有限公司

前言

甲萘威学名1－萘基-N-甲基氨基甲酸酯，又名西维因，一种氨基甲酸酯类农药，作为杀虫剂和除草剂广泛用于水果、蔬菜、棉花、烟草等多种经济作物种植中，也常被用于水中的浮游生物、藻类及部分细菌的消杀等。甲萘威的过量使用会造成水环境污染，并对人体健康产生影响。

测定甲萘威的方法一般有液相色谱法、荧光法、流动注射化学发光法、液相色谱串联质谱法、气相色谱法等。以液相色谱法较常见，其水样的预处理方法一般使用液液萃取。本文根据即将实施的GB/T5750《生活饮用水卫生检验标准》，建立以液相色谱（紫外检测器）法测定甲萘威的方法，供相关人员参考。

LC-5520液相色谱仪

实验部分

仪器与试剂

LC-5520 液相色谱仪（紫外检测器）；

AS-405 自动进样器；

DM-101 在线脱气机；

甲醇；

二氯甲烷；

磷酸；

甲萘威标准物质。

实验条件

色谱柱：C₁₈柱，250 mm×4.6 mm，5 μm；

流动相：甲醇+水=30+70；

流速：1.0 mL/min；

柱温：室温；

检测波长：280nm；

进样量：10 μL。

样品前处理

样品经0.45μm滤膜过滤后，取100mL于分液漏斗中，加入10mL二氯甲烷萃取1min，注意及时放气，静置分层后，转移出有机相，再加入10mL二氯甲烷萃取分层，合并有机相，转入旋转蒸发仪中蒸发至近干，用甲醇定容至5mL，摇匀待测。

如果水中的甲萘威浓度大于0.75mg/L时，可将水样过滤后直接进样测定。

实验结果

将不同浓度的甲萘威标准溶液依次注入液相色谱仪中分析，以甲萘威峰面积为纵坐标，甲萘威浓度为横坐标绘制标准曲线。下图为1.0μg/mL甲萘威标准溶液的谱图。

甲萘威浓度1.0μg/mL色谱图

样品测试

将处理后的样品注入液相色谱仪，在标准曲线读取测试结果。

自来水样品谱图

由图中可以看出，样品中甲萘威未检出。

讨论

本实验用紫外检测器-液相色谱法对甲萘威的测定进行了研究，结果表明，该方法对甲萘威的测定具有出峰效果好、干扰小、方法灵敏可靠、简便快捷的特点，能满足对水中甲萘威检测的要求。实验中需要注意的是，对于实际水样，甲萘威易分解，样品采集后于样品中滴加磷酸调节pH为3，并尽快分析。

关于我们

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