2020药典|枸杞中甜菜碱的测定

枸杞中甜菜碱的测定

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D 高效液相色谱仪；

色谱柱：ShimNex S-NH2-TMG

（ 5 μm， 4.6×250 mm； 

P/N：380-01247-03）；

SHIMSEN Styra AL-B 碱性氧化铝小柱

（ 2 g / 12 mL；P/N：380-00866-03）

SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器

（P/N：380-00341-05）； 

LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial

（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet 移液枪：

SHIMSEN Pipet PMII-10

（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100

（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000

（P/N：380-00751-06）

1.2 对照品溶液的制备

取甜菜碱对照品适量，精密称定，加水制成每 1 mL 含 0.17 mg 的溶液，即得。

1.3    供试品溶液的制备

取本品粉碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液2mL， 置碱性氧化铝固相萃取小柱（2g）上，用乙醇30mL 洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水溶解，转移至2mL 量瓶中，加水至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.4    分析条件

色谱柱：ShimNex S-NH2-TMG

（ 5 μm， 4.6×250 mm； 

P/N：380-01247-03）

柱温：40 ℃

检测波长：195 nm

流速：1.0mL/min

进样量：10 µL

流动相：乙腈：水=85：15