2022-06-30 21:30:46 玛珂思仪器(上海)有限公司
精彩内容
本研究展示了 Markes热脱附技术(TD) 与气相色谱质谱检测器、火焰光度检测器 (GC–MS/FPD) 结合,在检测货物、仓库中熏蒸剂残留的应用。
引言
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在粮食储藏中,为防治危害粮食、仓房和储粮设备设施的害虫、螨类和有害微生物传播,通常会加入化学药剂。国家粮食局发布的《储粮化学药剂管理和使用规范》中列举了多种储粮化学药剂,例如熏蒸剂、储粮防护剂(储粮保护剂、谷物保护剂)、空仓与器材杀虫剂等。
其中熏蒸剂是使用最为广泛的化学防治药剂之一,熏蒸剂通常化学性质稳定,气体扩散快速、粮食吸附量少,对一般物料熏蒸无影响;但此类物质通常有毒性,且降解产物可能被原粮吸收有残留,有膳食摄入风险;另外,熏蒸剂使用周期长或需要二次熏蒸,熏蒸成本成倍不但会增加,而且残留也会增高。环境方面,熏蒸散气后的部分熏蒸剂会扩散至大气中,并且由于熏蒸剂的衰减消失寿命长,会导致其在大气中的量会在一个相当长的周期内逐年积累增加,逐渐成为影响大气环境的重要温室气体。
目前国内常用的熏蒸剂为PH3,溴甲烷,硫酰氟,环氧乙烷等,但当前关于上述熏蒸剂的使用及其限制、应用剂量、安全间隔期和最少散气次数、残留限值和检测方法等尚不全面,在当下我国食品安全、储粮安全的发展要求下,熏蒸杀虫技术研究急待深入和规范,而熏蒸剂残留的检测势在必行。
技术解析
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Markes热脱附(TD)系统采用二阶热脱附,可对目标化合物进行浓缩富集,联用GC–MS/FPD,采用SIM和Scan两种模式,单次分析即可进行定性、定量,可检测未知挥发性有机化合物磷化氢等熏蒸剂残留。
应用实例
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空气样品中的磷化氢和其他熏蒸剂的检测
磷化氢是目前应用最为广泛的食品熏蒸剂之一,特别是溴甲烷被《蒙特利尔议定书》禁止后。此类熏蒸剂和挥发性有机化合物会在封闭空间残留,例如仓库、货运集装箱等,会对人体健康造成危害。
磷化氢挥发性极强,常温下无法被吸附剂捕集,因此本实验通过Tedlar气袋采集封闭环境中的一定体积空气,采用Markes的Air Server-xr对Tedlar气袋中的目标化合物进行预浓缩并快速注入气相色谱柱,通过中心切割转移至不同检测器进行分析。
实验条件
实验结果
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实际封闭货柜环境中目标化合物检测结果
2009年9月在汉堡港海关采集了53个货运集装箱样本,对12种目标化合物的浓度进行分析,实际封闭货柜环境中目标化合物的残留含量如下表所示:
表中结果显示,磷化氢仅存在于运输干散装食品的货运集装箱中,例如大米、香料或坚果的集装箱。在53个被查验的集装箱中,9个集装箱样品被磷化氢污染,浓度从36 至 6899 μLm-3。
样品中均未发现碘甲烷,尽管在禁止使用溴甲烷后,碘甲烷也被当作其替代品用作熏蒸剂。三氯硝基甲烷也被称作氯化苦,是熏蒸剂溴甲烷的添加剂。研究中,我们在两个样品中发现了氯化苦,但只有一个与溴甲烷相关,加入氯化苦以提高其作为熏蒸剂的功效;另一例氯化苦的发现与高浓度的乙苯和甲苯相关。这可能是与杀虫剂的应用相关。
目标化合物定性离子、定量离子验证结果
A:42种VOCs总离子流图(一维柱);B:硫酰氯和磷烷色谱图(二维柱)
由于磷化氢和硫酰氟均是目标化合物中最早洗脱的化合物,通过中心切割的方式,VOCs和磷化氢在第一根色谱柱上被分离,硫酰氟在第二根色谱柱上被分离后以磷模式被洗脱到 FPD,所有从第一根色谱柱洗脱的化合物通过MS识别和分析,以选定离子监测的扫描模式 (SIM) 模式进行定量。在分析中观察到磷化氢线性范围的严重下降,这可能由于冷阱暴露在高浓度环境下,可通过加热冷阱至320°C,同时用载气吹扫,以优化参数。由于化合物数量过多,也可通过调整升温程序进行优化。
本文所展示数据及谱图来源于:
S.Fahrenholtz et al./J.Chromatography.A 1217(2010)8298-8307
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