2022-06-16 15:38:57
枸杞子,为茄科植物枸杞的成熟果实。枸杞子具有多种保健功效,是卫生部批准的药食两用食物。适量食用有益健康,配合菊杞茶有清肝明目的效果。其质量标准在历版中国药典中以测定枸杞多糖和甜菜碱成分。甜菜碱的学名为三甲基甘氨酸,具有强烈的吸湿性能,此外还可以抗肿瘤、降血压、抗消化性溃疡及胃肠功能障碍,并且可以治疗肝脏疾病。
甜菜碱结构式
由于甜菜碱极性大,反相C18分析柱不能对其有较好的保留效果,因此2015版中国药典一直以薄层扫描测定为主,直到2020版中国药典才开始采用HILIC体系的氨基柱进行分析。本实验采用纳谱分析SelectCore Alumina B固相萃取柱(2000mg /12mL)对枸杞子进行前处理,并用纳谱分析ChromCore NH2 5μm,4.6×250 mm色谱柱进行分析,甜菜碱保留效果好,峰形良好,干扰杂质少,能有效保证实验顺利进行。
适用范围
本方法(参考中国药典2020版方法),适用于枸杞子中甜菜碱含量的测定。
实验步骤
1· 试剂
无水乙醇、超纯水
2· 对照品配制
称取8 mg甜菜碱对照品置于50 mL容量瓶中,用水定容至刻度线,即浓度为160 µg /mL。
3· 提取
称取1 g枸杞子样品(精确到0.01 g)于50 mL离心管中,加入50 mL甲醇溶液,涡旋震荡1 min,超声20 min, 4000 r/min离心3 min后,取上清液待净化。
4· 净化
SPE柱:SelectCore Alumina B固相萃取柱(2000mg/12mL)
活化:用10mL无水乙醇活化;
上样:加入2 mL上清液,弃去;
洗脱:用30 mL无水乙醇溶液进行洗脱,收集洗脱液,水浴蒸至近干,用超纯水溶液复溶并定容至2 mL后过0.22μm MCE针式滤器,上机检测。
5· 液相色谱仪器条件
Column: ChromCore NH2, 5 μm
Dimension: 4.6 × 250 mm
Mobile Phase: 85/15 v/v 乙腈/水
Flow Rate: 1.0 mL/min
Temperature: 30 ℃
Injection: 10 µL
Detection: UV 195 nm
6 · 检测谱图
图1:甜菜碱标准品色谱图
图2:枸杞子提取原液色谱图
图3:枸杞子提取液过固相萃取柱色谱图
图4:枸杞子提取液加标(100%水平加标)过固相萃取柱色谱图
7 · 样品加标回收率
样品名称
加标回收率%
甜菜碱
96.35%
8 · 实验结论
由结果得出,选择纳谱分析SelectCore Alumina B固相萃取柱(2000mg/12mL),枸杞子中甜菜碱的回收率大于90%,并且可以有效去除杂质干扰,使得样品图谱更加干净。选择ChromCore NH2 5μm,4.6×250 mm色谱柱,乙腈/水=85/15做流动相,甜菜碱对照品和实际样品中甜菜碱的理论塔板数分别为8769和10135,均超过药典规定的3000,符合检测标准。
应用相关产品信息,欢迎选购:
产品描述
货号
SelectCore Alumina B 2000mg/12mL; 20/pkg
ALB060-122000-1
NanoChrom Filter MCE, 13mm×0.22μm; 100/pkg
F-1322MCE
ChromCore NH2 5μm, 4.6×250mm
A008-050012-04625S
07-01 英斯特朗
连载 | 药物一致性评价与粒度分析(三)07-01 欧美克仪器
【仪器百科】LS-909丨干湿二合一激光粒度分析仪07-01 欧美克仪器
标准物质解决方案 | PFASs(全氟及多氟化合物)06-29
第九期阿尔塔有约 | 环境专题【新污染物:PFAS】技术研讨会精彩回顾及提问解答06-29
“绿色技术范式”,分析化学未来发展方向——访中国分析测试协会副理事长、辽宁省分析科学研究院原院长刘成雁教授06-29 转载仪器信息网
华西医院-标准型数显脑立体定位仪、双通道体温维持仪、体式显微镜安装完成06-29 迈越生物
科鉴检测助力2家仪器企业获得首批产品可靠性认证证书06-28 科鉴检测
德国耶拿:锂电池生命周期分析解决方案06-28 德国耶拿
AI已来!生命科学本科教学如何紧跟技术浪潮06-28 Opentrons
盛瀚售后,五星级服务的秘诀是什么?06-28 SHINE
专为汽车制造商打造的柔性解决方案——实现制程控制06-28
西北工业大学-脑立体定位仪安装完成06-28 迈越生物
会议邀请 | 第九届海上检验医师论坛06-28
卓立要闻 | 创新发展ing…6月卓立“大事小情”速览06-28 光电行业都会关注
打造信任合作伙伴!2024年度卓立汉光客户满意度调查开启06-28 光电行业都会关注
如何挑选适用于三阶光学非线性的测量系统?Z扫描测量系统来助力!06-28 光电行业都会关注
招聘启事—中国科学院沈阳自动化研究所微纳光学测量表征技术课题组06-28 光电行业都会关注
谱育科技作为主要完成方 荣获2023年度国家科学技术进步一等奖和二等奖06-28 点击关注→
仪器原理丨顶空仪与吹扫捕集仪科普小知识06-28 天美色谱