UAN：一种可用灌溉系统喷洒的尿素肥

1、仪器

K1160全自动凯氏定氮仪，SH520自动消解仪，分析天平 。

2、试剂  

硫酸(分析纯)，36%盐酸，20g/L硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L氢氧化钠，混合催化剂(6gK₂SO₄、0.4gCuSO₄)，铬粉(细度小于850μm)，0.1mol/L硫酸标准滴定液。

1、取样

称取0.5g左右的铬粉置于消化管中。

准确称取样品1g(精确至0.1mg)左右，用去离子水精确稀释10倍(精确至0.1mg)，称取稀释后的溶液0.7g(精确至0.1mg)置于消化管中。对于本实验所测固体化肥，准确称取样品0.15g(精确至0.1mg)左右。往消化管中加入10ml纯水。

2、还原

往消化管中加入5ml盐酸，计时静置10分钟。

将静置过后的消化管放置于提前预热至300℃的消解仪上，待底部液体沸腾，计时煮沸1~2分钟后，取下消化管，静置冷却至室温。

3、加酸及消解

于冷却后的消化管中加入10ml浓硫酸，并将消化管置于消解仪上，消解程序参见下表：

4、测试

消解完成后，待样品冷却，上机测试。定氮仪参数设置参见下表：

1、实验结果

实验选取的UAN溶液样品经还原、消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如下表所示：

氮含量测试结果

2、结论

本次测试的UAN样品的氮含量为35.7176%，符合《尿素硝酸铵溶液》(NY 2670-2015)中总氮含量≥28%的要求；RSD值为0.08%，结果平行性良好。

3、备注

对于含有硝态氮、铵态氮和酰态氮的样品，必须通过先还原硝酸根、再消解转化酰态氮的步骤进行总氮含量的测定。这是由于消解过程中，当硝酸根离子和铵根离子同时存在于消解液中时，硫酸提供的氢离子使得消解液中存在硝酸。在加热的条件下，硝酸分解成为二氧化氮，并与消解液中的铵根离子发生歧化反应生成氮气，导致铵态氮和硝态氮的损失，造成蒸馏结果偏低。因此，本实验所引用国标中的另一种利用定氮合金进行还原蒸馏(先消解、后还原蒸馏)的方法并不适用。