E500元素分析仪测定土壤中的总碳和总氮

2024-05-24 18:39:26 海能未来技术集团股份有限公司


海能

实验室

就在上周,海能新成员E500元素分析仪与大家正式见面。基本功能已被知晓,在实验中它又能发挥什么才能,具体该如何使用呢?

我们以测定土壤中的总碳和总氮为例。

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载气:高纯氦气(体积分数≥99.999%);

助燃气:氧气(体积分数≥99.999%);

磺胺标准品(纯度 > 99 %);

土壤标准品:土壤(GBW7405a)(土壤成分分析标准物质);

样品:四川土壤(盲样)。

1、仪器准备

管路准备:可根据耗材填充工装对燃烧管、还原管及干燥管进行准确装填,如耗材使用周期达到上限需及时更换;

气源准备:氦气(纯度:99.999%);氧气(纯度:99.999%);

微量分析天平开机预热:尽量保持长期开机,并保持称量室温度和湿度稳定;

陶瓷坩埚(Φ14 mm×25 mm)准备:将陶瓷坩埚置于550℃的马弗炉中灼烧3h,冷却后置于干燥器中备用;

CHNS模式使用参数见下表:

模式

燃烧管

还原管

C柱H柱S柱

检测器

标准品

CHNS

模式

1000

850

℃35℃45℃40℃

TCD

检测器(60℃)

磺胺

2、样品前处理

对于土壤样品,首先将样品放置真空干燥箱中,在70℃下烘干3小时,并置于干燥器中储存。在测试前需要充分混匀均质,保证样品均一。

3、样品称量与承装

样品称量使用的是百万分之一的天平,以mg为单位进行称量。

由于土壤中N含量在0.02%~0.50%内,根据土壤中的C、N含量的理论数值计算应该称取的样品重量,保证待测元素的含量在标准曲线的范围内。称取均匀的土壤样品300 mg左右(精确至0.001 mg)于锡箔纸中并封口,将样品压实后置于干燥的陶瓷坩埚中并放于E500元素分析仪的样品盘中待测。

4、实验方法设置

方法名称通氧时间氧气流量

N延时

C延时

H延时

S延时

自动归零土壤

300mg

100

s

150

mL/min

90s

160

s

180

s

180

s80s

5、样品测试流程

开机:打开左侧电源总开关→打开右侧白门的电源开关,等待自动进样器初始化→打开气瓶,调整压力为氦气0.2 Mpa,氧气0.3M pa→打开仪器右侧白门,调整减压阀压力,氦气0.12 Mpa,氧气0.25 Mpa,参比0.2 Mpa→启动E500软件,软件操作界面显示“连接成功,设备正常”后说明仪器与软件已成功连接。

检漏:打开E500软件,依次

升温:依次

样品测试:双击孔位序号,输入样品信息,重量,选取合适的方法,

模式样品数量样品名称重量

/mg

方法

CHNS

模式1空白0

空白通氧

2空白0

空白不通氧

3磺胺

10±0.25

CHNS

10mg

3磺胺

10±0.25

CHNS

10mg

2磺胺

10±0.25

CHNS

10mg

10土壤

实际样品重量

土壤

300mg

1磺胺

10±0.25

CHNS

10mg

数据查询:

关机:

结果分析

土壤(GBW7405a)及土壤(四川)中的总碳和总氮的测试结果如下表:

样品编号样品名称样品质量

/mg

氮含量

/%

平均值

/%

碳含量

/%

平均值

/%1

GBW

7405a

300.025

0.064

0.056

0.207

0.208

2

GBW

7405a

300.031

0.048

0.210

3

四川土壤(盲样)

300.178

0.074

0.074

0.744

0.758

4

四川土壤(盲样)

200.054

0.074

0.775

结论

通过实验结果可以看出,使用E500元素分析仪可以同时测定土壤中的总碳和总氮含量,其中GBW7405a标土的总氮含量及总碳含量的平均值处于标准范围内,且四川土壤(盲样)的数据平行性良好。因此结合了大坩埚进样和“样品-灰分原位置换”技术的E500元素分析仪,适用于连续大批量检测土壤中的总碳及总氮含量。

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