土壤微量元素有效硼的应用方案(姜黄素比色法)

2022-06-01 10:34:20, 管理员美析（中国）仪器有限公司

土壤微量元素有效硼的应用方案(姜黄素比色法)

引言

科学研究和生产实践证明微量元素为有机体正常生命活动所必需,在有机体的生活中起着重要作用。土壤和植物中的微量元素都很低，并且这些微量元素在植物体中的缺乏量、适量及致毒量范围很窄，因此微量元素的分析测定工作较常量元素要求更加严格。

关键词土壤有效硼比色

原理

土样经沸水浸提5分钟，浸出液中的硼用姜黄素比色法测定。姜黄素是由姜中提取的黄色色素，以酮型和稀醇型存在，姜黄素不溶于水，但能溶于甲醇、酒精、丙酮和冰醋酸中而呈黄色，在酸性介质中与B结合成玫瑰红色的络合物，即玫瑰花青苷。它是两个姜黄素分子和一个B原子络合而成，检出B的灵敏度是所有比色测定硼的试剂中最高的(摩尔吸收系数E sso=1.80×10'')最大吸收峰在550nm处。在比色测定B时应严格控制显色条件，以保证玫瑰花青苷的形成。玫瑰花青苷溶液在0.0014—0.06mg/LB的浓度范围内符合Beer定律。溶于酒精后，在室温下1—2小时内稳定。

仪器与试剂

美析UV-1800紫外分光光度计;

石英(或其他无硼玻璃);三角瓶(250或300ml)和容量瓶(100ml, 1000ml);

回流装置;离心机;瓷蒸发皿(7.5cm);恒温水浴;电子天平(1/100)。

试剂

(1)95%酒精(二级);(2)无水酒精(二级);

(3)姜黄素—草酸溶液:称取0.04g 姜黄素和5g草酸，溶于无水酒精(二级)中，加入4.2ml6mol/LHCl,移入100ml石英容量瓶中，用酒精定容。贮存在阴凉的地方。姜黄素容易分解，最好当天配制。如放在冰箱中，有效期可延长至3—4天。

(4)B标准系列溶液:称取0.5716gH3BO3(一级)溶于水，在石英容量瓶中定容成1升。此为100mg/LB标准溶液，再稀释10倍成为10mg/LB标准贮备溶液。吸取10mg/LB溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0ml,用水定容至.50ml,成为0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB的标准系列溶液，贮存在塑料试剂瓶中。

(5)1mol/LCaCl溶液:称取7.4gCaCl·2H2O(二级)溶于100ml水中。

操作步骤

待测液制备

称取风干土壤(通过1mm尼龙筛)10.00g于 250ml或300ml的石英三角瓶(或塑料瓶)中，加20.0ml无硼水。连接回流冷凝器后煮沸5分钟整，立即停火，但继续使冷却水流动。稍冷后取下石英三角瓶。放置片刻使之冷却。倒入离心管中,加2滴1mol/LCaCl,溶液以加速澄清(但不要多加)，离心分离出清液(或过滤到塑料杯中)。

测定

吸取1.00ml清液，放入瓷蒸发皿中，加入4ml姜黄素溶液。在55±3℃的水浴上蒸发至干，并且继续在水浴上烘干15分钟除去残存的水分。在蒸发与烘干过程中显出红色，加20.0ml95%酒精溶解，用干滤纸过滤到1cm光径比色槽中，在550nm波长处比色，用酒精调节比色计的零点。假若吸收值过大，说明B浓度过高，应加95%酒精稀释或改用580或600nm的波长比色。

工作曲线的绘制

分别吸取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mg/LB标准系列溶液各1ml放入瓷蒸发皿中，加4ml姜黄素溶液，按上述步骤显色和比色。以B标准系列的浓度mg/L对应吸收值绘制工作曲线。

计算结果

有效B,mg/L=C×液土比

式中C一由工作曲线查得B的mg/L数;

液土比一浸提时，浸提剂毫升数/土壤克数。

仪器特点

UV-1800PC双光束紫外可见分光光度计

仪器特点

* UV－1800系列采用双光束光学系统，成功实现了高精度和高可靠性测量的完美结合，可满足各种应用的要求，可用在生物研究、生物工业、药物分析、制药、教学研究、环保、食品卫生、临床检验、卫生防疫等领域

* 宽广的波长范围，可满足各个领域对波长范围的要求

* 全自动的设计理念，实现了最简单的测量手段

* 大规模集成电路的设计大大提高了系统的扩展性和可靠性

* 改良优化的光路设计、进口光源和接收器造就了系统高性能和高可靠性

* 丰富的测量方法，具有波长扫描、时间扫描、多波长测定、多阶导数测定（选）、双波长、三波长（选）DNA蛋白质测量（选）等多种测量方法，可满足不同测量的要求，并可在6英寸大屏幕上直接显示

* 根据用户的要求可选配单孔架、手动四连架、手动八连架、自动八连架、玻璃支架、试管架、1cm比色架、5cm比色架、10cm比色架等

* 测量数据可通过打印机输出，具有USB接口

* 可断电保存测量参数和数据，方便用户使用

* 可通过PC软件控制实现光谱扫描等更精确和灵活的测量要求

技术指标及基本参数

* 波长范围：190～1100nm

* 光谱带宽：1.8nm

* 波长准确度：±0.3nm

* 波长重现性：≤0.1nm

* 透射比准确度: ±0.3% τ（0-100%τ）±0.002A(0～0.5A) ±0.003A(0.5A～1A)

* 透射比重复性：±0.15% τ（0-100%τ）±0.001A(0～0.5A) ±0.0015A(0.5A～1A)

* 杂散光：≤0.03% τ (220nm NaI，340nmNaNO2)

* 稳定性：0.0005A/h（500nm预热后）

* 测光方式：透过率、吸光度、浓度、能量

* 波长调节：自动调节

* 光度范围：-4～4A

* 显示方式：六英寸高亮度液晶显示屏

* 检测器：进口硅光二极管

* 光源：进口氘灯，进口钨灯

* 电源：AC 220V/50Hz或110V/60Hz

* 功率：120W

* 仪器尺寸：560×450×230mm

* 主机净重：28Kg

关于美析

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。