拉曼光谱在碳材料制备研究中的应用

2022-05-27 10:50:19 安东帕(上海)商贸有限公司


拉曼光谱

在碳材料制备研究中,常用到TEM、SEM、X射线衍射(XRD)、红外光谱、X射线光电子能谱(XPS)以及拉曼光谱:


这些方法中很多技术都可以起到互补的作用。例如,电镜与XRD、拉曼可以在结构表征中进行互补。红外、XPS和拉曼可以在化学基团的表征中进行互补。有些碳材料具备特殊的发光性质、电性质等,都可以通过一系列的表征手段进行机理解释,这对于深入理解碳材料的性质非常有助。


在这些表征方法中,拉曼光谱所表达的信息是极其丰富的。并且拉曼的测量方式是非破坏性、非接触式的,因此在过去40多年间有非常多学者投身于碳材料拉曼光谱学的研究。


在碳材料制备研究中使用拉曼光谱的主要目的是结构信息的表征,碳材料特征拉曼峰位所对应的一般性解释如下:

  • G峰:在1580cm-1附近,归属于碳原子面内键的伸缩振动模,与石墨化程度有关;其峰宽与峰强也与缺陷有关;峰位与碳材料形态也有一定关系,如在碳纳米管中该峰会向低波数移动。

  • D峰:在1350cm-1附近,归属于无序诱发的六边形布里渊区的边界振动模,用于缺陷表征。

  • ID/G:常用来描述石墨结构中的点缺陷的密集度。

  • 2D峰(也被称为G’峰):在2680cm-1附近,用于表征石墨烯样品中碳原子的层间堆垛方式(或层数)。


拉曼光谱在表征碳材料的晶格缺陷、层数和形态等结构信息方面是目前其他分析技术所无法替代的。目前在碳材料的论文中至少都会有一张拉曼光谱图。接下来为大家介绍一个使用安东帕Cora5001拉曼光谱仪检测石墨烯的实际应用案例,目的是为了评价石墨烯的两种制备方法。

EXPERIMENT

实 验 过 程

样品为2种石墨烯:一种是采用CVD法在硅片上生长的石墨烯;另一种是采用化学溶液沉积法在玻璃载玻片上生长的石墨烯。Table1为拉曼光谱采集参数。

图1:选用不同LOWESS平滑窗口处理的拉曼光谱


在碳材料拉曼光谱测试中,有2点需要额外注意:

  1. 一般在做碳材料拉曼检测时,仪器不需要做基线校正设置。因为若遇到一些碳材料的拉曼特征峰较宽时,进行基线校正可能会除去这种峰。


  2. 需要谨慎选择光谱平滑参数。因为平滑有可能会对峰位和峰强造成细微改变,直接为数据分析引入误差。常用的平滑方法有S-G平滑、FFT滤波器和LOWESS平滑。在本案例中使用的是LOWESS平滑,选择的平滑窗口越宽(如图1中的蓝色曲线),虽然基线能够更平滑,但对于峰强的影响会越大。在本案例中,取最小的平滑窗口是最优的。因此,碳材料的光谱处理都需要根据自身特点做调整。并且在光谱平滑之前,数据不要进行任何插值处理,只需从仪器中导出最原始的数据即可。

RESULT

实 验 结 果

不同的石墨烯制备方法[1]有可能会影响其结构特性,使用Cora5001拉曼光谱仪测试的2种石墨烯样品的测试结果如图2和Table2所示。主要从两方面进行表征:

图2:使用CVD法在硅片上生长的石墨烯的拉曼光谱(上);以及使用化学溶液沉积法在玻璃上生长的石墨烯的拉曼光谱(下)



缺陷分析

在非常完美的石墨烯中,D峰是不会出现的。但从图2中,可以看到两个样品均出现了D峰,说明都是存在缺陷的[2]。但CVD法制备的石墨烯的ID/G低于化学沉积法石墨烯,因此CVD法石墨烯的缺陷更少[3,4]


G峰也与缺陷有关,G峰的半峰宽越小,且强度越低,则缺陷就越少[2]。通过观察G峰,也可以得出CVD石墨烯缺陷更少的结论。


层数分析

石墨烯的2D峰包含了层数的信息。A2.


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