2022-05-25 11:33:30, 管理员 美析(中国)仪器有限公司
石墨烯(GR)中的杂质测定的应用方案(ICP-AES法)
01引言
石墨烯(GR)由于其独特的微观结构使其具有优异的光学、电学和力学等性能,被广泛应用于材料化工、电化学、超级电容器、纳米电子器件及生物医药等领域。但GR在制备过程中引入的杂质元素(主要为过渡金属和硫)会大大影响其优异性能,从而制约其发展,因此,准确测量GR中的杂质元素含量具有非常重要的意义。GR的制备方法包括物理法和化学法两大类,而化学法中大多数GR是由原材料经过催化剂催化合成的,这些催化剂一般是金属(Fe、Co、Mo、Mn等)催化剂,材料制备过程中会通过酸(例如硫酸等)洗等纯化步骤除去催化剂颗粒,但仍然不可避免的会有金属或S元素残留,因此GR的元素组成是碳和少量的杂质金属或S元素,而这些残留元素会对GR的各方面性能产生正面的或负面的影响,因此杂质元素含量的准确测量尤为重要。
关键词:杂质元素 石墨烯 美析ICP-AES
02
仪器与试剂
美析ICP-6810全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪
硝酸 (优级纯)
双氧水 电子级≥30%
硫酸(优级纯)
高氯酸 (优级纯)
盐酸 (优级纯)
曲拉通X-100 分子生物学级
乙醇 (分析纯)
硝酸铵 (分析纯)
无灰滤纸 定量(Ash<0.006%)
高氯酸镁 (化学纯)
Fe、S、Co、Mn和Ni各元素的GBW标液
03
石墨烯的前处理
样品干燥处理
GR的质密度很小,易随气流和轻微震荡飞扬,且GR的静电效应要比CNTs强很多,因此,称量前的干燥和除静电处理同样举足轻重。常温下保存在大气中极易吸收水分,从而影响测量结果。称量之前,需要进行有效的干燥处理,这也是后期前处理和元素测量工作的前提条件。样品的长期保存需要干燥性强、使用周期长的干燥剂,通过与其他无机干燥剂对比,本实验选用高氯酸镁。
高氯酸镁室温干燥处理
分别用分析天平准确称取未经干燥 的GR样品,然后放入装有高氯酸镁的真空箱内,抽真空后,GR需要保存在高氯酸镁中数天以上,才能达到较好的干燥效果。MIC需要对GR压片处理,过程中样品要接触空气,因此处理前,将压片好的样品放入真空干燥箱内在105℃下干燥2h。
微波消解(MWAD)
ICP-AES测量之前,需要对GR前处理,使之溶液到澄清溶液中。GR结构稳定,且杂质颗粒存在于表面或包裹在石墨壳内部,结构的复杂性制约了GR易消解的可操作性,本实验旨在探讨GR有效的前处理方法,前处理方法首先采用最常用、操作最简单的MWAD。
样品预消解
GR的预消解GR经消除静电后,用消解罐在分析天平准确称量,加入 6 mL浓HNO;和1 mLH2O2,同时设置2组空白。将消解罐放置于赶酸仪内90℃下预消解1 h。消解结束后发现消解不完全,加热浓缩,继续滴加5 mL浓HNO3和 1 mLH2O2,重复两次,仍未消解彻底,需要减少样品的处理量。
04
实验步骤
仪器参数设置
美析ICP-6810点火前,打开氩气并调节分压在(0.6~0.7)MPa之间,确保驱气时间大于1 h,以防止CID检测器结霜,造成CID检测器损坏。打开仪器的辅助排风系统和循环水冷机,待光室温度稳定在(38+0.2)℃,检查并确认进样系统(矩管、雾化室、雾化器和泵管等)是否正确安装。夹好蠕动泵夹,把进样管放入超纯水中。打开软件的等离子状态对话框,
实验前,所有玻璃容器、容量瓶、PTFE烧杯和试剂瓶均需要在体积分数为20%的HNO3里浸泡48 h以上,使用时先用超纯水(电阻率为18.2 MQ.cm)清洗干净并超声30 min,再次用超纯水清洗(3~5)次,放入干燥箱内60℃干燥,所有的称量和稀释操作均在垂直流超净工作台上进行。
标准曲线
对处理后溶液中的Fe、S、Co、Mn和Ni五种元素的测量,采用标准曲线法。
五元素标准曲线的配制:取干燥好的六个试剂瓶,编号为1~6。因为初始的单元素标准溶液的浓度( 1000ug/ml〉很高,为了将稀释过程中带来的取量误差降到最小,标准溶液需要二级稀释,将标准溶液先用体积分数为2%的 HNO;稀释50倍,浓度稀释至20 ug/mL,再配制曲线。实验采用六点曲线法。曲线中,Fe的浓度点为0 ppb、100 ppb、500 ppb、1000 ppb、2000 ppb和5000 ppb,Mn、Ni、Co、S的浓度点相同,分别为0 ppb、100 ppb、500 ppb、1000 ppb、1500 ppb和2000 ppb.实验测量得到五个曲线的线性线性相关系数R>0.999,线性较好。计算结果时,扣除空白值,最终得到原样品中杂质元素的含量。根据标准曲线法测得杂质元素含量的测量结果。
05
仪器特点
ICP-6810全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪
产品概述ICP-6810是用于测定不同物质(可溶解于硝酸、盐酸、氢氟酸等)中的微量、痕量元素含量的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪,广泛应用于环保、石油制品、稀土、半导体、地质、冶金、化工、临床医药、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。
性能特点
性能稳定
采用全固态射频电源,具有体积小、效率高、输出功率稳定、带有各种保护功能等诸多优点,负载采用全自动匹配技术,匹配速度快,提高了电源的使用效率和仪器的稳定性,并使得整个点火过程简单方便。
进样自动化
采用四通道全自动设计,转速可根据测试需求设置调节流量,载气、等离子气、辅气均采用先进的质量流量控制器来控制,同时可以配备进口高盐雾化器、进口耐氢氟雾化器等,满足客户的各种测试需求。
精准分析
采用中阶梯光栅-棱镜交叉色散方式,无移动光学元件;超低杂散光设计配合独特的光学设计,氮气分布式吹,进口的光学元件,智能精确的自动波长校准算法。
快速测试
美国热电CID探测器,165-900nm范围连续覆盖,一次曝光读出所有分析谱线的强度积分值加快分析速度。
仪器技术参数
输出功率:800~1500W
总氩气消耗量:≤ 14L/min
波长范围:165nm~900nm
分辨率:<0.0068nm@200nm
仪器技术指标
观测方式:垂直观测
液体含量:0.01ppm~几千ppm
固体含量:0.001%~70%
重复性:RSD<1%
稳定性:RSD<1.5%(2小时内)
元素检出限(μg/L):大部分元素1ppb~10ppb
应用领域
硅工业,冶金工业,水质分析,地质、矿石分析,石油化工,医疗、卫生、农业环保、商品、食品质量检测。
06
关于美析
上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器:可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS,生命科学仪器:超微量分光光度计、全自动核酸提取仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
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