2022-05-14 00:01:56, 管理员 美析(中国)仪器有限公司
原子荧光法测定水中镉的应用方案
01引言
镉是一种在自然界广泛存在的重金属污染物,镉能在动植物和水生生物体内积蓄,人体镉中毒主要是通过消化道与呼吸道摄人被镉污染的水,空气及食物而引起的.镉在人体内有积蓄作用,潜伏期可长达10至30年,早期不易觉察,镉对人体组织和器官的毒害是多方面的,且治疗极为困难.由于镉的毒性很大,已被WHO确定为优先研究的污染物之--镉镉的毒性很大,已被WHO确定为优先研究的污染物之--镉被列为生活饮用水中的毒理学指标之一.《生活饮用水卫生.规范》(2001)规定,镉的限值为0.005mg''L.目前测定饮用水中镉常用的方法有:火焰原子吸收分光光度法,无火焰原子吸收分光光度法,双硫腙分光光度法,催化示波极谱法.无火焰原子吸收分光光度法成本高,火焰原吸收分光光度法需萃取,其他两种方法操作复杂,灵敏度低.原子荧光技术是近十几年发展较快的一一种新的分析技术,
关键词 原子荧光 水 镉
02原理
在酸性条件下,水样中的镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质,由载气带人石英原了化器中,在特制镉空心阴极灯的激发下产生原子荧光,其荧光强度在一定范围内与被测定om溶液中镉的浓度成正比,与标准系列比较定量。
03
仪
器及试剂
美析AFS-680双道原子荧光光度计
硝酸(=1.42g/mL),盐酸(=1.19g/mL),优级纯.
硼氢化钾溶液(50g/L)称取0.5g氢氧化钠溶于少量纯水中,加入硼氢化钾25.0g,用纯水定容至500ml,混匀.
钴溶液(1.0mg/ml )
载流取10ml盐酸加入少量纯水,加入10ml100ug/L的钴溶液,用纯水定容至500ml.
硫脲(10g/L)称取1.0g硫脲溶解于100ml纯水中.
焦磷酸钠(20g/L)称取2.0g焦磷酸钠溶解于100ml纯水中.
镉标准贮备溶液[p(Cd)=1.00mg/mL]称取1.0000g金属镉(光谱纯),溶于20IrI1硝酸中,用纯水定容至1000ml摇匀.
镉标准使用溶液[p(cd)=0.10ug/L ]吸取10.0mL1.0mg/ml镉标准溶液于100ml容量瓶中,用纯水定容至刻度.
04
分析步骤
取10.0ml水样于比色管中.
标准系列的配制分别吸取0.10ug/mL镉标准使用溶液0.00,0.05,0. 10,0.30,0.50,0.70,1.00ml于比色管中,用纯水定容至10.0ml,使镉的浓度分别为0.0,0.50,1.0,3.0,5.0,7.0,10.0ug/L.分别向水样空白及标准溶液管中加入0.2ml盐酸,0.2ml钴溶液(100Irl1 ),1.0ml硫脲溶液(10g/L),0.4ml焦磷酸钠(20g/L)溶液,混匀.
仪器条件
(参考)灯电流:50mA;负高压:260V;原子化器高度:10mm;载气流量:800ml/min;屏蔽气流量:1100ml/min;进样体积:0.5ml.
05测定
设定好仪器最佳条件,点燃原子化器炉丝,稳定30mln后开始测定,连续使用标准系列空白进样,待读数稳定后,转入标准系列测定,绘制标准曲线随后依次测定未知水样.由计算机绘制标准曲线,计算回归方程Y=aX+b,计算未知水样中镉的浓度。
06注
意事项
1、酸介质和酸度挥发性镉组分产生的效率对反应时酸度要求较高.实验表明在盐酸介质中挥发性镉组分产生的效率较高,因此选择盐酸为酸介质.但酸度范围较窄,实验结果显示在1.5%~2.0%的酸度范围内荧光强度高且较稳定,因此选择1.5%~2.0%盐酸为酸介质.
2、在镉的测定中还原剂最好选用硼氢化钾选用硼氢化钠也可以,但噪声比较大.对于硼氢化钾的浓度,在实验选用的酸度条件下,当硼氢化钾浓度超过3%时,信号保持恒定,当用5%的浓度时,测定的重复性较好,并有助于干扰的克服.
3、定量的铜,铅离子对镉的测定产生干扰,加入焦磷酸钠和采用高浓度的硼氢化钾溶液可有效克服铜,铅离子对镉测定产生的干扰.
4、实验表明采用高流量的载气和屏蔽气,可增加测定的稳定性.因为镉的挥发性组分具有较低的稳定性,很快的引入原子化器可增加测定的稳定性,也改善检出限和精密度.因此相对测量其它的可形成氢化物元素而言载气和屏蔽气流量要高许多.
5、实验表明co和硫脲共用,对增加镉的挥发性组分的形成效率有很好的作用,有益于提高镉的测定灵敏度.在载流中加入含C02的溶液,有益于提高镉的测定重复性.
07关
于美析
上海美析仪器有限公司(以下简称美析),是一家具有自主知识产权的高新技术企业,美析的创业理念“科技——因你改变”,并以此为企业宗旨,不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域,不断开发出先进的产品,使美析成为优质仪器资源的供应者。
美析主营光谱类仪器:可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS,生命科学仪器:超微量分光光度计、全自动核酸提取仪,目前,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的最新实际需求,近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。
07-01 英斯特朗
连载 | 药物一致性评价与粒度分析(三)07-01 欧美克仪器
【仪器百科】LS-909丨干湿二合一激光粒度分析仪07-01 欧美克仪器
标准物质解决方案 | PFASs(全氟及多氟化合物)06-29
第九期阿尔塔有约 | 环境专题【新污染物:PFAS】技术研讨会精彩回顾及提问解答06-29
“绿色技术范式”,分析化学未来发展方向——访中国分析测试协会副理事长、辽宁省分析科学研究院原院长刘成雁教授06-29 转载仪器信息网
华西医院-标准型数显脑立体定位仪、双通道体温维持仪、体式显微镜安装完成06-29 迈越生物
科鉴检测助力2家仪器企业获得首批产品可靠性认证证书06-28 科鉴检测
德国耶拿:锂电池生命周期分析解决方案06-28 德国耶拿
AI已来!生命科学本科教学如何紧跟技术浪潮06-28 Opentrons
盛瀚售后,五星级服务的秘诀是什么?06-28 SHINE
专为汽车制造商打造的柔性解决方案——实现制程控制06-28
西北工业大学-脑立体定位仪安装完成06-28 迈越生物
会议邀请 | 第九届海上检验医师论坛06-28
卓立要闻 | 创新发展ing…6月卓立“大事小情”速览06-28 光电行业都会关注
打造信任合作伙伴!2024年度卓立汉光客户满意度调查开启06-28 光电行业都会关注
如何挑选适用于三阶光学非线性的测量系统?Z扫描测量系统来助力!06-28 光电行业都会关注
招聘启事—中国科学院沈阳自动化研究所微纳光学测量表征技术课题组06-28 光电行业都会关注
谱育科技作为主要完成方 荣获2023年度国家科学技术进步一等奖和二等奖06-28 点击关注→
仪器原理丨顶空仪与吹扫捕集仪科普小知识06-28 天美色谱