食品侦探系列 | 侦探们正在努力测定油籽中的含油量!

2022-05-05 15:11:23, GYC 步琦实验室设备贸易(上海)有限公司


食品侦探

我们是谁?

欢迎来到 “夏洛葱和他的食品侦探们”博客!

在该博客中,我们可以赏读到多个章节专门介绍负责检测食品中分析物的五位食品侦探——夏洛葱、蛋克力、梅苹果、牛南希和玉米老伯;跟随这五位侦探处理各种案件,解决食品分析方面的各类难题;了解他们如何掌握检测和确定分析物的方法,如各类食品中的蛋白质和脂肪;了解他们如何充分利用检测工具和技术,包括脂肪提取和凯氏蛋白测定等经典方法,以及近红外等现代方法。

他们在旅程中也会互相培训各种优化方法的课程:我们可以与他们一起学习优化脂肪提取、蛋白质测定、近红外分析等技术的技巧,以用于各种与食品有关的应用。这五位侦探如何开始从事他们的职业?他们每个人给团队做出了哪些贡献?

接下来请看每位侦探的身世。

Shallot Holmes

夏洛葱·福尔摩斯

夏洛葱·福尔摩斯在十几岁的时候就已经闯出名气,这要归功于他的敏锐头脑和侦查天赋。他最擅长通过对睡着的厨师进行仔细的泪痕分析来发现谁刚刚切开了洋葱社区的另一个成员。通过偷听他的父母讨论一起臭名昭著的食品欺诈案,夏洛葱·福尔摩斯受到启发,正式开始做一个食品侦探,主要工作是在本应只含有碎牛肉的千层面中混入马肉。夏洛葱·福尔摩斯对食品分析中使用的所有方法都非常了解。

Eggcule Poirot

蛋克力

蛋克力是一个典型的比利时食品侦探,既理性又以鸡蛋自我为中心。蛋克力由一只母鸡和一只公鸡所生,这两只鸡开办了自己的私家侦探事务所。蛋克力有着严肃的外表和敏锐的目光,能够发现最微小的细节。蛋克力的人生使命是试图证明比利时美食优于其他美食,拥有更好、更健康的食材。他致力于美化宣传比利时洋葱汤,这让夏洛葱·福尔摩斯大为震怒,因为他不赞成在汤中使用自己的表兄弟。这一争论点导致这两位侦探之间经常发生同事间的争吵和“友好”的摩擦。但应该指出的是,他和夏洛葱·福尔摩斯同样精通食品分析中使用的所有方法。

Miss Mapple

梅苹果

梅苹果小姐是该团队中经验最丰富的食品侦探。她依稀记得,她是在追捕一只试图吃掉她妹妹部分身体的黄蜂时,对侦探调查事业产生了兴趣。就像葡萄酒一样,梅苹果小姐的头脑似乎也随着年龄的增长而越来越好。她在使用如她一样经典的参考方法时特别自信。梅苹果小姐非常喜欢甜食,她是所有水果类制品无可争议的专家,如果汁、酱汁和水果派,甚至包括苹果派。

Nancy Beef

牛南希

牛南希很年轻,但她并不是一块生牛排。这位少女给团队带来了一股新鲜空气和现代气息。从她记事起,这位充满热情的侦探就对自己的身世感到好奇,并一直试图追踪她所来自的牛群,她试图通过对她遇到的每一头牛做仔细和有条不紊的测试来实现这一目标。但瑞士有很多牛,所以为了挣钱和改进她的检测方法,她欣然加入了食品侦探事务所。耐心不是她的专长,但近红外技术无疑是。

Lieutenant Cornlumbo

玉米老伯

玉米老伯是一位研究痕迹分析和罕见案件的专家。他一直被未知事物所吸引,因为他在一个农场长大,经常受到玉米麦田怪圈的影响。他至今为这种神秘的现象所困惑,他热衷于各种外来的、奇怪的未解之谜。他经常为团队提供最特别的想法和解决方案,是近红外分析的忠实粉丝。

案例概述

私家侦探得到了一个新的挑战,客户希望快速、合规地测定油料中的油脂。侦探们集思广益,决定演示如何使用经济型连续萃取法来测定大豆样品中的油分。但他们是否能够满足客户的需求,或许这将是他们第一个未解决的案件?

夏洛葱·福尔摩斯拿起他的团队的午餐订单,回到了办公室。几分钟后,五位侦探正忙着吃他们的午餐沙拉,此时蛋克力笑着说,他的沙拉需要多加一点油,其他人也跟着笑了起来。考虑到这五位探长从那天早上开始就一直在忙着处理下一个案子,这句点评很合适。

夏洛葱·福尔摩斯匆匆赶来,一手端着咖啡,另一手拿着案卷。他接着向他的团队介绍了所有的细节:

我们的最新客户正在研究从油菜籽中提炼油。他希望他们的机构能够开发出一种快速、合规的方法来测定油菜籽样品中的脂肪。

侦探们花了一上午的时间集思广益,并确定了演示一种合适的技术,主要是利用大豆样品进行连续提取。现在,午休过后,侦探们神清气爽,围着他们的圆桌坐下来,继续讨论油料作物中的油脂测定问题。

在让每个同事轮流主持一个案子或一个研讨会之后,夏洛葱·福尔摩斯决定在这个油菜籽案子中发挥主导作用。他首先解释说:

测定油料中脂肪的标准方法需要用 Butt 型萃取器进行萃取,萃取时间通常为 5 小时左右。在该机构的脂肪提取器上,与此相当的是带有经济型连续提取器(ECE)玻璃组件的 Twisselmann 提取法。

夏洛葱·福尔摩斯在他的笔记本电脑上搜索原理图,并将图像显示在投影仪屏幕上,以便整个团队可以看到。

Butt 型提取器和 ECE 方法都是连续提取,样品在热的溶剂蒸汽中持续保存,同时用新蒸馏的溶剂进行有效的冲洗。然后将样品干燥至恒定重量,用重量法测定油的含量。

在这里,侦探们停下来考虑应该使用自动脂肪提取器还是手动提取器,并决定选择自动脂肪提取系统,因为它有以下优点:

夏洛葱·福尔摩斯提出,他们通过标准方法 AOCS Ac 3-44 的步骤,侦探们将使用该方法进行实验,以满足合规性要求。侦探们讨论了每一个步骤,以优化油菜籽中油的测定过程。

1、油料的预干燥

当天早些时候,侦探们决定使用大豆样品,特别是 AOCS 参考材料,预期含油量为20.19%,容许限度为 19.27 至 21.11%。蛋克力解释说,为了计算与油菜籽样品的水分含量有关的脂肪含量,必须测定整个大豆样品和均质样品的水分含量。

需要的步骤是:

在培养皿中称取 60 克大豆。

在 130⁰C 的干燥箱中干燥大豆 1 小时。

在干燥器中把样品冷却到环境温度下至少 30 分钟,然后重新称量样品。

实验室样品的最终水分含量应在 3-6% 的范围内。如果样品的水分高于 6%,需要进行额外的预干燥。

2、油菜籽样品的均质化

在这里,检测人员必须使用带有1毫米筛子的机械磨将预干燥的大豆样品均匀化。

3、测定磨碎的试验样品的水分含量

夏洛葱·福尔摩斯指示团队执行与预干燥油菜籽所需的相同的三个步骤,但开始时只在培养皿中称取 5 克研磨好的大豆。

4、油菜籽样品的称量

夏洛葱·福尔摩斯强调了这部分工作的重要性,并指示他的团队进行以下工作:

将纤维素套筒放入相应顶针座。

将 2 克均匀的样品放入纤维素套筒,并记下样品的准确重量。

用玻璃棉覆盖提取顶针中的样品。

5、用脂肪提取器对油菜籽样品

进行 Twisselmann 提取

夏洛葱·福尔摩斯坚持要求侦探们使用干燥干净的烧杯,这些烧杯在 102⁰C 下至少干燥了 30 分钟。然后,这些样品需要在干燥器中冷却到环境温度至少 1 小时,并且在提取前必须记录其重量。夏洛葱.福尔摩斯向他的团队展示了一张如何将带有样品的纤维素套筒放入他们的脂肪提取系统的提取室的图片。

在此步骤之后,私人调查员必须将溶剂注入烧杯,并将烧杯放在相应的加热板上。然后,他们必须关闭安全防护罩并放下机架。然后,该小组必须激活被占用的位置,打开冷却水或打开连接的冷却器。

夏洛葱.福尔摩斯绘制了一张表格,其中包含了他们开始提取时需要的参数。

6、提取物的干燥和称重

脂肪提取后,装有提取物的烧杯必须在 102⁰C的干燥箱中进行干燥,直到达到恒定的重量。然后,烧杯必须在干燥器中冷却到环境温度下至少 1 小时,并记录其重量。

重要的是,烧杯在干燥器中的冷却时间必须在提取前后保持一致。烧杯温度的不同会使结果失真。

7、油菜籽样品水分含量的计算

夏洛葱·福尔摩斯通过解释如何计算大豆样品的水分含量来结束讨论。他写下了以下公式:

其中,

水分,豆子%(Moisture, beans %):大豆样品中的水分百分比

烘干前(mbefore drying):在烘干炉中烘干前的样品量(g)

烘干后(mafter drying):在烘干炉中烘干后的样品量(g)

水分,磨碎的测试样品%(Moisture, ground test sample %):均质化样品中的水分百分比

油脂百分比的计算与整个大豆样品的水分含量和磨碎的测试样品的残余水分含量有关。因此,可以用公式计算出脂肪含量与任何所需水分的关系。

其中,

油分% (Oil%):未经水分校正的样品中的油的百分比

mTotal: 烧杯萃取物+萃取物(g)

mBeaker: 空烧杯的重量(g)

mSample: 样品的重量(g)

所需水分:样品的总水分

油,所需的水分基础%:经过水分校正的样品中油的百分比

F = 在混合测试部分确定的油的百分比磨碎的测试样品中的水分%。混合样品中的水分百分比

在这次冗长的讨论之后,侦探们立即行动起来,高兴地投入到实际的实验工作中。按照标准方法 AOCS Ac 3-44,小组花了 5 个小时对大豆样品进行了 6 次提取。

他们看了一下他们的结果:

大豆样品的含油量根据豆子样品的水分含量进行了修正,因为提取时使用的是预干燥的样品。

他们一起看了他们的结果,并注意到数据与预期值非常吻合,相对标准偏差很低(预期含油量:20.19%,容许极限为19.27-21.11%)。

侦探们互相击掌,并开始在手机上搜索新的酒吧,以庆祝他们取得了可靠和可重复的结果。但他们的庆祝活动很快就被缩短了。夏洛葱·福尔摩斯远远没有满足。到目前为止,他们只满足了客户的一个要求,即合规地进行油料中的脂肪测定。

我们需要回家仔细考虑如何利用《食品加工分析指南》或《脂肪提取的五个要点》等资源满足客户对速度的第二个要求。

他告诉其他人,他们将在第二天早上再次见面,并提出他们的想法。侦探们垂头丧气,回家独自思考。

未完待续……

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