2022-04-29 05:56:21, 市场部 岛津(上海)实验器材有限公司
麝香酮和藁本内酯含量测定
摘要:本文建立了小金系列(小金丸、小金片、小金胶囊)中麝香酮和藁本内酯的 GC 测定方法。结果表明,参照中国药典的分析方法,采用色谱柱 SH-50 (30m, 0.25mm ×0.25μm)分析对照品混合溶液,麝香酮和藁本内脂的分离度大于 1.5,峰形和重现性良好,且理论踏板按麝香酮计远大于20000,满足《中国药典》需求。此方法可为小金系列中麝香酮和藁本内酯的含量测定提供参考。
关键词:麝香酮 藁本内脂 SH-50 GC
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030 气相色谱仪;
色谱柱:
SH-50
(30 m, 0.25 mm × 0.25 μm;
P/N:221-36162-01;
S/N:1553669 );
SHIMSEN Arc Disc HPTFE 针式过滤器
( P/N:380-00341-05);
GC-MS 认证样品瓶LabTotal Vial
(P/N:227-34002-01);
SHIMSEN Pipet 移液枪:
SHIMSEN Pipet PMII-10
(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN PipetPMII-1000
(P/N:380-00751-06)
1.2 对照品混合溶液的制备
取麝香酮和藁本内脂对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1 mL分别含0.1mg的溶液,即得。
1.3 分析条件
色谱柱:SH-50
(30 m, 0.25 mm × 0.25 μm;
P/N:221-36162-01;
S/N:1553669 )
升温程序:初始温度100℃,以10℃/min 升温到 200℃保持20 min
载气:N2
进样温度:250℃
分流模式:分流(10:1)
进样方式:恒线速度
初始流速:1 mL/min
检测器:FID,温度:280℃
2. 实验结果
按照上述色谱条件(1.3)进行采集, 混合对照品溶液色谱图如下:
重现性
3. 结论
本文建立了小金系列(小金丸、小金片、小金胶囊)中麝香酮和藁本内酯的GC 测定方法。结果表明,参照中国药典的分析方法,采用色谱柱SH-50(30m,0.25mm×0.25 μm)分析对照品混合溶液,麝香酮和藁本内脂的分离度大于1.5,峰形和重现性良好,且理论踏板按麝香酮计远大于20000,满足《中国药典》需求。此方法可为小金系列中麝香酮含量的测定提供参考。
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